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2017年 25卷 2期
刊出日期：2017-02-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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2017 Vol. 25 (2): 0-0 [摘要] ( 136 ) HTML (1 KB)  PDF (292 KB)  ( 32 )
       研究论文
93 新型吡啶类c-Met激酶抑制剂的设计、合成及抗肿瘤活性
宋平, 李俊明, 秦婷婷, 常先磊, 杨洋, 梁欢, 祝宇, 赵砚瑾, 李庶心
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.2.16285
以BMS-777607和E7050为先导化合物，设计并合成了11个新型的吡啶类c-Met激酶抑制剂（9a~9f和10a~10e），其结构经1H NMR和MS(ESI)表征。采用MTT法测定了9a~9f和10a~10e对人胃癌细胞株(NCI-N87和GTL-16)的体外抗肿瘤细胞增殖活性。结果表明：9a, 9d和10a对GTL-16的抑制活性较好，其IC50分别为0.60 μmol·L-1, 1.36 μmol·L-1和0.93 μmol·L-1，优于BMS-777607（2.50 μmol·L-1）。
2017 Vol. 25 (2): 93-98 [摘要] ( 297 ) HTML (1 KB)  PDF (2567 KB)  ( 239 )
99 新型吡咯并三嗪酮类PARP-1抑制剂的设计、合成及生物活性
刘志雄, 王小龙, 薛鑫, 李福卫, 于海涛
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.2.16280
分别以5-溴-2-氟苯甲腈(1a)和3-溴苯甲腈(1b)为原料，经Sonogashira偶联，脱三甲基硅基保护基，三分子偶联及水解等5步反应制得中间体2-氟-5-［(4-氧代-3,4-二氢吡咯［1,2-d］［1,2,4］三嗪-1-基)甲基］苯甲酸（6a)和3-[(4-氧代-3,4-二氢吡咯［1,2-d］［1,2,4］三嗪-1-基)甲基］苯甲酸（6b）。环烷基甲酸经酰氯化，缩合和脱Boc保护基3步反应制得环烷基哌嗪-1-基甲酮(7a~7c)。 6a与NCS（1 eq.）反应制得5-［(6-氯-4氧代-3,4二氢吡咯［1,2-d］［1,2,4］三嗪-1-基)甲基］-2氟苯甲酸(6c); 6a与NCS(2 eq.)反应制得5-［(6,7-二氯-4氧代-3,4二氢吡咯［1,2-d］［1,2,4］三嗪-1-基)甲基］-2氟-苯甲酸(6d)。 6a~6d, 6a~6c分别与7a~7c和1-（2-嘧啶基）哌嗪在TBTU（缩合剂），DIPEA（碱）的作用下合成了13个新型吡咯并三嗪酮类PARP-1抑制剂(8a~8m)，其结构经1H NMR和MS(ESI)表征。采用Alarm blue法研究了8a~8m对肿瘤细胞MDA-MB-436的抑制活性(IC50)。结果表明：8f, 8g, 8i和8j对MDA-MB-436有较强的抑制活性（IC50=30.5~69.3 nmol·L-1）。
2017 Vol. 25 (2): 99-106 [摘要] ( 287 ) HTML (1 KB)  PDF (2943 KB)  ( 270 )
107 新型3-五元碳环螺环氧化吲哚类化合物的合成
陈智勇, 田民义, 杨俊, 刘欢欢, 林冰, 潘玉杰, 刘雄利
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.2.16260
以氧化吲哚与邻芳基二甲醛为原料，经Knoevenagel缩合（或Michael，环化反应），制得7个3-五元碳环螺环氧化吲哚（4a~4c,产率67%~86%, d/r值4 ：1~10：KG-1）和4d~4g; 4d~4g与哌啶(或四氢吡咯)和多聚甲醛经胺甲基化反应，合成了4个3-五元碳环螺环氧化吲哚(5d~5g),产率55%~67%, d/r值10：1~>20：1,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。采用MTT法研究了4a~4c和5d~5g对人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明：4b, 5d和5f对K562抑制活性较好,IC50分别为29.3 μmol·L-1, 27.4 μmol·L-1和34.2 μmol·L-1，与阳性对照药顺铂（26.8 μmol·L-1）相当。
2017 Vol. 25 (2): 107-111 [摘要] ( 307 ) HTML (1 KB)  PDF (1266 KB)  ( 292 )
112 N,N-二甲基乙酰胺促进的羧酸肉桂酯的合成及其促进机理
祝显虹, 周安西, 罗年华, 彭亮, 曾显柱, 郑大贵
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.2.16229
在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)促进下,羧酸(1a～1v)依次与SOCl2和肉桂醇反应合成了22个羧酸肉桂酯(2a～2v,其中2j, 2k, 2o, 2t和2v为新化合物),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS(EI)表征。以巴豆酸肉桂酯(2i)的合成为例,研究了巴豆酸(1i)用量，肉桂醇用量，SOCl2用量，DMAc用量对2i产率的影响和醇的加入方式对产物组成的影响。结果表明：在最优合成条件(1i 1.0 eq.,肉桂醇1.3 eq., SOCl2 1.3 eq., DMAc 2 mL, CH2Cl2 6 mL,酰氯化后加入苄醇)下，2i产率82.2%。采用1H NMR跟踪反应，确证了DMAc促进反应的机理。
2017 Vol. 25 (2): 112-120 [摘要] ( 279 ) HTML (1 KB)  PDF (2358 KB)  ( 588 )
121 镁粉促进“一锅法”合成α,β-炔基酮类化合物
杨天宇, 黄丹凤, 王克虎, 苏瀛鹏, 胡雨来
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.2.16264
报道了镁粉（4）促进下，以Weinreb 酰胺（1a~1j, 1l~1n, 1p~1r）、苯乙炔(2)和正丁基溴(3)为原料，“一锅法”合成α,β-炔酮类化合物(5a~5j, 5l~5n, 5p~5r)的反应。结果表明：在最优反应条件(THF为溶剂，3 1.1 mmol, 4 1.25 mmol,混拌2 h;加入2 0.75 mmol, 搅拌1 h;加入1 0.5 mmol,于室温反应)下，5a~5j, 5l~5n, 5p~5r产率45%~86%，其结构经1H NMR和13C NMR确证。
2017 Vol. 25 (2): 121-126 [摘要] ( 255 ) HTML (1 KB)  PDF (663 KB)  ( 301 )
       快递论文
127 磷钨酸改性分子筛PW-β/MCM-41催化合成对甲氧基苯乙酮
焦镭, 刘瀚, 李会鹏, 赵华
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16177
导读: null
以碱处理的β分子筛为硅铝源，十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，制得β/MCM-41微-介孔复合分子筛（1），考察了NaOH溶液浓度和CTAB用量对1的影响。结果表明：用1.5 mol·L-1NaOH溶液和10%CTAB溶液处理原料，1质量较好。以磷钨酸（PW）改性1制备了PW-β/MCM-41催化剂（2, PW负载量35%），其结构经FT-IR和XRD表征。以苯甲醚（AN）和乙酸酐(AA)合成对甲氧基苯乙酮（p-MOAP）为模板反应研究了2的催化性能，并考察了2的用量,物料比r［n(AA):n(AN)］,反应温度和反应时间对p-MOAP收率的影响。结果表明：在最优条件(AN 0.05 mol, r=1.5, 2 0.5 g,于105 ℃反应3.5 h)下，p-MOAP收率80.5%，选择性97.9%。
2017 Vol. 25 (2): 127-131 [摘要] ( 316 ) HTML (1 KB)  PDF (1485 KB)  ( 202 )
132 锥冰晶石型氟化物K5V3F14的水热法制备及其磁性能
赫丽杰, 张冬, 谭广雷, 牟涛, 刘海燕, 杜鹏
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16129
采用水热法制备了锥冰晶石型氟化物K5V3F14(1),其结构和性能经元素分析，XRD, SEM, TG-DTA和磁性分析表征。结果表明：1属四方晶系，空间群P4/mnc,晶胞参数a=0.762 9 nm, b=0.762 9 nm, c=1.166 7 nm。 1的热分解温度＞400 ℃。 T＜16 K时，1为亚铁磁性；T=0 K时，1出现磁饱和现象。
2017 Vol. 25 (2): 132-136 [摘要] ( 211 ) HTML (1 KB)  PDF (1225 KB)  ( 241 )
137 多肽BRC4的固相法合成及其与RAD51（231-260）的相互作用
马丽, 纪浩杰, 王莹, 赵东欣, 卢奎
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16216
采用Fmoc固相合成策略，以Wang树脂为载体，Fmoc保护的氨基酸为原料，HOBT/HBTU/DIEA 为缩合剂，经RP-HPLC分离纯化合成了3条多肽(BRC4, BRC4-1和BRC4-2)，纯度＞90%，其结构经MS（ESI）确证。采用圆二色光谱研究了BRC4, BRC4-1和BRC4-2与蛋白RAD51关键肽段RAD51（231-260）的相互作用。结果表明：3条多肽与RAD51(231-260)的相互作用强度为BRC4-1＞BRC4-2＞BRC4。
2017 Vol. 25 (2): 137-139 [摘要] ( 237 ) HTML (1 KB)  PDF (470 KB)  ( 233 )
140 热熔挤出法联合静电纺丝法制备新型抗炎缓释系统
王连嵩, 殷莉莉, 刘冬, 郑玉强, 何伟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16175
报道了一种制备具有“核-壳”结构和双重释放过程的可降解抗炎缓释系统(3)的新方法。以聚（乙交酯-丙交酯）（PLGA50）为药物载体，先通过热熔挤出法将绿原酸（CA）与PLGA50共挤出得挤出物（1）；利用静电纺丝法在1表面包裹一层“PLGA50+CA”静电纺丝膜（2），制得具备“核-壳”结构的材料（3）。采用SEM, TGA, DSC和LC-MS研究了CA的热稳定性，1的热力学性能,3的微观形态和体外药物释放行为。结果表明：3具有“核-壳”结构；引入CA，降低了PLGA50的玻璃化转变温度；3的药物释放为双重释放过程。
2017 Vol. 25 (2): 140-143 [摘要] ( 252 ) HTML (1 KB)  PDF (811 KB)  ( 237 )
144 对甲苯磺酸与碘协同催化合成月桂酸甲酯
王琳琳, 杜莹, 吴小云, 罗世霞, 尹晓刚
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16145
以甲醇（1）和月桂酸（2）为原料，碘和对甲苯磺酸协同催化合成了月桂酸甲酯（3），其结构经IR确证。考察了催化剂、反应时间、反应温度和物料比r［n(1) :n(2)］对3产率的影响。结果表明：在最优反应条件(2 10 mmol, r=15 : 1, 3 mol%TsOH, 6 mol%I2,于60 ℃反应90 min)下，3产率93.5%。
2017 Vol. 25 (2): 144-147 [摘要] ( 228 ) HTML (1 KB)  PDF (686 KB)  ( 194 )
       研究简报
148 一种端羟基聚酰胺-胺型分子的合成
史俊, 郭肖依, 王汝斌
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16242
以二乙醇胺和丙烯酸甲酯为原料，在甲醇中经Michael加成反应合成中间体N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯(TAD-0.5G); TAD-0.5G与乙二胺经酰胺化缩合反应合成N,N-二羟乙基-N′-乙胺-3-胺基丙酰胺(TAD-1.0G)，其结构经IR, MS(ESI)和元素分析确证。并优化了TAD-1.0G的合成条件。结果表明：在最佳合成条件［TAD-0.5G 0.11 mol, n(TAD-0.5G) ：n(乙二胺)=1.6 ：1.0，于35 ℃反应24 h］下，产率91.62%。采用MS(ESI)研究了TAD-1.0G分子裂解后的主要离子碎片和裂解途径。
2017 Vol. 25 (2): 148-151 [摘要] ( 243 ) HTML (1 KB)  PDF (1004 KB)  ( 237 )
152 熊去氧胆酸生产中相关物质的分析
谢强, 王坤, 陶家林
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16279
建立了HPLC-示差折光检测器外标法测定熊去氧胆酸中4种特殊杂质及其他有关物质含量的方法，结果表明各样品在测定范围内线性关系良好(r=0.999 1~0.999 6)，方法回收率、精密度、稳定性、重复性均符合要求，适用于熊去氧胆酸生产的质量控制。
2017 Vol. 25 (2): 152-154 [摘要] ( 391 ) HTML (1 KB)  PDF (578 KB)  ( 287 )
155 邻三甲氧基苯类化合物的选择性去甲基化反应研究
曾启华, 张素英, 徐中轩, 赵光练, 张海
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16185
以溴化氢为催化剂，冰醋酸为溶剂，邻三甲氧基苯类化合物（1a~1f）为原料，于室温经选择性去甲基化反应合成了一系列丁香酸衍生物，其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。以丁香酸（2a）的合成为例,优化了合成条件。结果表明：在最佳反应条件(1 1 mmol, 33%HBr 0.35 mL,冰醋酸0.5 mL,于室温反应24 h)下，2收率58%~85%。2a的放大合成收率为75%。
2017 Vol. 25 (2): 155-158 [摘要] ( 225 ) HTML (1 KB)  PDF (846 KB)  ( 264 )
159 4,7,10-三(叔丁氧碳酰甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1-乙酰肼的微波合成
周进, 杨海东, 孙宏顺, 李玉龙, 蒋蕻
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16234
以轮环藤宁为起始原料，依次与溴乙酸叔丁酯,溴乙酸乙酯和水合肼反应合成了一种核磁共振对比剂螯合前体——4,7,10-三(叔丁氧碳酰甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1-乙酰肼（4），其结构经1H NMR, 13C NMR, FT-IR和MS(ESI)表征。研究了溶剂、水合肼用量、微波功率和反应时间对4收率的影响。结果表明：乙醇为溶剂，水合肼10 eq.，于400 W微波反应10 min, 4（粉末固体）收率90%。
2017 Vol. 25 (2): 159-162 [摘要] ( 232 ) HTML (1 KB)  PDF (1734 KB)  ( 299 )
163 丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸铵共聚物的合成及其性能
关慧敏, 张巍巍, 于廷云
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16223
以二甲氨基乙醇和丙烯酰氯为原料，制得丙烯酸二甲胺乙酯（DMAEA）; DMAEA与1,3-丙磺内酯反应制得甜菜碱型乙烯基两性离子单体——甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸铵（MSBM）; MSBM与50%丙烯酰胺水溶液共聚合成了两性聚合物丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸铵(AM/MSBM)，其结构经1H NMR和IR确证。研究了矿化度，剪切作用和温度对AM/MSBM粘度的影响。结果表明：AM/MSBM具有反聚电解质溶液行为。在实验条件（盐水矿化度1 075.9 mg·L-1,温度45~75 ℃,剪切速率2 000 rpm）下，AM/MSBM的粘度保持率＞90%。模拟驱油实验结果表明，AM/MSBM可提高采收率13.2%。
2017 Vol. 25 (2): 163-165 [摘要] ( 232 ) HTML (1 KB)  PDF (788 KB)  ( 252 )
       制药技术
166 阿法替尼的合成工艺改进
李文倩, 宋国强, 万屹东, 高有军, 冯筱晴
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16253
以2-氨基-4-氯苯甲酸为原料，经环合、硝化、氯代和胺化后，采用一锅两步法制得关键中间体4-［(3-氯-4-氟苯基)氨基］-6-硝基-7-［(S)-四氢呋喃-3-基氧基]-喹唑啉(4); 4依次经还原、酰胺化、HWE反应合成阿法替尼，总收率55.7%，含量98%，其结构经1H NMR和LC-MS确证。
2017 Vol. 25 (2): 166-169 [摘要] ( 383 ) HTML (1 KB)  PDF (1343 KB)  ( 356 )
170 维生素D2-A和CD片段醇的合成工艺改进
陈光耀, 鲍晓珍, 丁颖, 张衡瑞, 方志杰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16225
以维生素D2(V-D2)为原料，经高锰酸钾氧化、选择性切断和还原反应同时合成了维生素D2-A(总产率30%)和CD片段醇(总产率45%)，其结构经1H NMR确证。
2017 Vol. 25 (2): 170-172 [摘要] ( 246 ) HTML (1 KB)  PDF (573 KB)  ( 240 )
       综合评述
173 吖啶类衍生物的合成研究进展
魏强, 耿新乐
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16288
吖啶类衍生物具有良好的生物活性，在生物制药，功能材料和荧光标记物等领域有重要应用，但合成难度较大。综述了通过催化剂活化酰基的成环反应(分子内成环反应和分子间成环反应)合成吖啶衍生物的方法，并对其未来的发展进行了展望。参考文献19篇。
2017 Vol. 25 (2): 173-177 [摘要] ( 323 ) HTML (1 KB)  PDF (3739 KB)  ( 658 )
178 吲哚-3-乙醛酰胺类化合物的合成及生物活性研究进展
胡鸿雨, 王飞, 赵胜贤, 方美娟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16207
综述了吲哚-3-乙醛酰胺类化合物（ID）的合成及生物活性的研究进展。ID具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗炎、腺苷受体功能调节、缓解疼痛和抗类风湿关节炎等多种生物活性，在药物化学领域有广泛应用。ID的合成方法主要为：吲哚母核与乙酰氯在乙醚(或THF)中于室温反应1 h制得含草酰氯结构的中间体；中间体与取代胺基化合物和二异丙基胺乙基胺反应合成ID。并对ID未来的应用作了简要展望。参考文献32篇
2017 Vol. 25 (2): 178-184 [摘要] ( 335 ) HTML (1 KB)  PDF (2621 KB)  ( 259 )
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