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2017年 25卷 2期
刊出日期:2017-02-20
目录
研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
目录
0
25(2)目录
2017 Vol. 25 (2): 0-0 [
摘要
] (
143
)
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33
)
研究论文
93
新型吡啶类
c
-Met激酶抑制剂的设计、合成及抗肿瘤活性
宋平, 李俊明, 秦婷婷, 常先磊, 杨洋, 梁欢, 祝宇, 赵砚瑾, 李庶心
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.2.16285
以BMS-777607和E7050为先导化合物,设计并合成了11个新型的吡啶类c-Met激酶抑制剂(
9a~9f
和
10a~10e
),其结构经
1
H NMR和MS(ESI)表征。采用MTT法测定了
9a~9f
和
10a~10e
对人胃癌细胞株(NCI-N87和GTL-16)的体外抗肿瘤细胞增殖活性。结果表明:
9a, 9d
和
10a
对GTL-16的抑制活性较好,其IC
50
分别为0.60 μmol·L
-1
, 1.36 μmol·L
-1
和0.93 μmol·L
-1
,优于BMS-777607(2.50 μmol·L
-1
)。
2017 Vol. 25 (2): 93-98 [
摘要
] (
316
)
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244
)
99
新型吡咯并三嗪酮类PARP-1抑制剂的设计、合成及生物活性
刘志雄, 王小龙, 薛鑫, 李福卫, 于海涛
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.2.16280
分别以5-溴-2-氟苯甲腈(
1a
)和3-溴苯甲腈(
1b
)为原料,经Sonogashira偶联,脱三甲基硅基保护基,三分子偶联及水解等5步反应制得中间体2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢吡咯[1,2-
d
][1,2,4]三嗪-1-基)甲基]苯甲酸(
6a
)和3-[(4-氧代-3,4-二氢吡咯[1,2-
d
][1,2,4]三嗪-1-基)甲基]苯甲酸(
6b
)。环烷基甲酸经酰氯化,缩合和脱Boc保护基3步反应制得环烷基哌嗪-1-基甲酮(
7a~7c
)。
6a
与NCS(1 eq.)反应制得5-[(6-氯-4氧代-3,4二氢吡咯[1,2-
d
][1,2,4]三嗪-1-基)甲基]-2氟苯甲酸(
6c
);
6a
与NCS(2 eq.)反应制得5-[(6,7-二氯-4氧代-3,4二氢吡咯[1,2-
d
][1,2,4]三嗪-1-基)甲基]-2氟-苯甲酸(
6d
)。
6a~6d, 6a~6c
分别与
7a~7c
和1-(2-嘧啶基)哌嗪在TBTU(缩合剂),DIPEA(碱)的作用下合成了13个新型吡咯并三嗪酮类PARP-1抑制剂(
8a~8m
),其结构经
1
H NMR和MS(ESI)表征。采用Alarm blue法研究了
8a~8m
对肿瘤细胞MDA-MB-436的抑制活性(IC
50
)。结果表明:
8f, 8g, 8i
和
8j
对MDA-MB-436有较强的抑制活性(IC
50
=30.5~69.3 nmol·L
-1
)。
2017 Vol. 25 (2): 99-106 [
摘要
] (
302
)
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279
)
107
新型3-五元碳环螺环氧化吲哚类化合物的合成
陈智勇, 田民义, 杨俊, 刘欢欢, 林冰, 潘玉杰, 刘雄利
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.2.16260
以氧化吲哚与邻芳基二甲醛为原料,经Knoevenagel缩合(或Michael,环化反应),制得7个3-五元碳环螺环氧化吲哚(
4a~4c
,产率67%~86%,
d/r
值4 :1~10:KG-1)和
4d~4g; 4d~4g
与哌啶(或四氢吡咯)和多聚甲醛经胺甲基化反应,合成了4个3-五元碳环螺环氧化吲哚(
5d~5g
),产率55%~67%,
d/r
值10:1~>20:1,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。采用MTT法研究了
4a~4c
和
5d~5g
对人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明:
4b, 5d
和
5f
对K562抑制活性较好,IC
50
分别为29.3 μmol·L
-1
, 27.4 μmol·L
-1
和34.2 μmol·L
-1
,与阳性对照药顺铂(26.8 μmol·L
-1
)相当。
2017 Vol. 25 (2): 107-111 [
摘要
] (
323
)
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304
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112
N,N
-二甲基乙酰胺促进的羧酸肉桂酯的合成及其促进机理
祝显虹, 周安西, 罗年华, 彭亮, 曾显柱, 郑大贵
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.2.16229
在
N,N
-二甲基乙酰胺(DMAc)促进下,羧酸(
1a~1v
)依次与SOCl
2
和肉桂醇反应合成了22个羧酸肉桂酯(
2a~2v
,其中
2j, 2k, 2o, 2t
和
2v
为新化合物),其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR和MS(EI)表征。以巴豆酸肉桂酯(
2i
)的合成为例,研究了巴豆酸(
1i
)用量,肉桂醇用量,SOCl
2
用量,DMAc用量对
2i
产率的影响和醇的加入方式对产物组成的影响。结果表明:在最优合成条件(
1i
1.0 eq.,肉桂醇1.3 eq., SOCl
2
1.3 eq., DMAc 2 mL, CH
2
Cl
2
6 mL,酰氯化后加入苄醇)下,
2i
产率82.2%。采用
1
H NMR跟踪反应,确证了DMAc促进反应的机理。
2017 Vol. 25 (2): 112-120 [
摘要
] (
294
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121
镁粉促进“一锅法”合成
α,β
-炔基酮类化合物
杨天宇, 黄丹凤, 王克虎, 苏瀛鹏, 胡雨来
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.2.16264
报道了镁粉(
4
)促进下,以Weinreb 酰胺(
1a~1j
,
1l~1n
,
1p~1r
)、苯乙炔(
2
)和正丁基溴(
3
)为原料,“一锅法”合成
α,β
-炔酮类化合物(
5a~5j, 5l~5n, 5p~5r
)的反应。结果表明:在最优反应条件(THF为溶剂,
3
1.1 mmol,
4
1.25 mmol,混拌2 h;加入
2
0.75 mmol, 搅拌1 h;加入
1
0.5 mmol,于室温反应)下,
5a~5j, 5l~5n, 5p~5r
产率45%~86%,其结构经
1
H NMR和
13
C NMR确证。
2017 Vol. 25 (2): 121-126 [
摘要
] (
269
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)
快递论文
127
磷钨酸改性分子筛PW
-β
/MCM-41催化合成对甲氧基苯乙酮
焦镭, 刘瀚, 李会鹏, 赵华
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16177
导读:
null
以碱处理的β分子筛为硅铝源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,制得
β
/MCM-41微-介孔复合分子筛(
1
),考察了NaOH溶液浓度和CTAB用量对
1
的影响。结果表明:用1.5 mol·L
-1
NaOH溶液和10%CTAB溶液处理原料,
1
质量较好。以磷钨酸(PW)改性
1
制备了PW-
β
/MCM-41催化剂(
2
, PW负载量35%),其结构经FT-IR和XRD表征。以苯甲醚(AN)和乙酸酐(AA)合成对甲氧基苯乙酮(
p
-MOAP)为模板反应研究了
2
的催化性能,并考察了
2
的用量,物料比
r
[
n
(AA):
n
(AN)],反应温度和反应时间对
p-
MOAP收率的影响。结果表明:在最优条件(AN 0.05 mol,
r
=1.5,
2
0.5 g,于105 ℃反应3.5 h)下,
p
-MOAP收率80.5%,选择性97.9%。
2017 Vol. 25 (2): 127-131 [
摘要
] (
332
)
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204
)
132
锥冰晶石型氟化物K
5
V
3
F
14
的水热法制备及其磁性能
赫丽杰, 张冬, 谭广雷, 牟涛, 刘海燕, 杜鹏
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16129
采用水热法制备了锥冰晶石型氟化物K
5
V
3
F
14
(
1
),其结构和性能经元素分析,XRD, SEM, TG-DTA和磁性分析表征。结果表明:
1
属四方晶系,空间群
P4
/mnc,晶胞参数
a
=0.762 9 nm,
b
=0.762 9 nm,
c
=1.166 7 nm。
1
的热分解温度>400 ℃。 T<16 K时,
1
为亚铁磁性;T=0 K时,
1
出现磁饱和现象。
2017 Vol. 25 (2): 132-136 [
摘要
] (
228
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137
多肽BRC4的固相法合成及其与RAD51(231-260)的相互作用
马丽, 纪浩杰, 王莹, 赵东欣, 卢奎
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16216
采用Fmoc固相合成策略,以Wang树脂为载体,Fmoc保护的氨基酸为原料,HOBT/HBTU/DIEA 为缩合剂,经RP-HPLC分离纯化合成了3条多肽(BRC4, BRC4-1和BRC4-2),纯度>90%,其结构经MS(ESI)确证。采用圆二色光谱研究了BRC4, BRC4-1和BRC4-2与蛋白RAD51关键肽段RAD51(231-260)的相互作用。结果表明:3条多肽与RAD51(231-260)的相互作用强度为BRC4-1>BRC4-2>BRC4。
2017 Vol. 25 (2): 137-139 [
摘要
] (
252
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237
)
140
热熔挤出法联合静电纺丝法制备新型抗炎缓释系统
王连嵩, 殷莉莉, 刘冬, 郑玉强, 何伟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16175
报道了一种制备具有“核-壳”结构和双重释放过程的可降解抗炎缓释系统(
3
)的新方法。以聚(乙交酯-丙交酯)(PLGA50)为药物载体,先通过热熔挤出法将绿原酸(CA)与PLGA50共挤出得挤出物(
1
);利用静电纺丝法在
1
表面包裹一层“PLGA50+CA”静电纺丝膜(
2
),制得具备“核-壳”结构的材料(
3
)。采用SEM, TGA, DSC和LC-MS研究了CA的热稳定性,
1
的热力学性能,
3
的微观形态和体外药物释放行为。结果表明:
3
具有“核-壳”结构;引入CA,降低了PLGA50的玻璃化转变温度;
3
的药物释放为双重释放过程。
2017 Vol. 25 (2): 140-143 [
摘要
] (
271
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253
)
144
对甲苯磺酸与碘协同催化合成月桂酸甲酯
王琳琳, 杜莹, 吴小云, 罗世霞, 尹晓刚
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16145
以甲醇(
1
)和月桂酸(
2
)为原料,碘和对甲苯磺酸协同催化合成了月桂酸甲酯(
3
),其结构经IR确证。考察了催化剂、反应时间、反应温度和物料比
r
[
n
(
1
) :
n
(
2
)]对
3
产率的影响。结果表明:在最优反应条件(
2
10 mmol,
r=
15 : 1, 3 mol%TsOH, 6 mol%I2,于60 ℃反应90 min)下,
3
产率93.5%。
2017 Vol. 25 (2): 144-147 [
摘要
] (
244
)
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201
)
研究简报
148
一种端羟基聚酰胺-胺型分子的合成
史俊, 郭肖依, 王汝斌
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16242
以二乙醇胺和丙烯酸甲酯为原料,在甲醇中经Michael加成反应合成中间体
N,N
-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯(TAD-0.5G); TAD-0.5G与乙二胺经酰胺化缩合反应合成
N,N
-二羟乙基-
N′
-乙胺-3-胺基丙酰胺(TAD-1.0G),其结构经IR, MS(ESI)和元素分析确证。并优化了TAD-1.0G的合成条件。结果表明:在最佳合成条件[TAD-0.5G 0.11 mol,
n
(TAD-0.5G) :
n
(乙二胺)=1.6 :1.0,于35 ℃反应24 h]下,产率91.62%。采用MS(ESI)研究了TAD-1.0G分子裂解后的主要离子碎片和裂解途径。
2017 Vol. 25 (2): 148-151 [
摘要
] (
260
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)
152
熊去氧胆酸生产中相关物质的分析
谢强, 王坤, 陶家林
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16279
建立了HPLC-示差折光检测器外标法测定熊去氧胆酸中4种特殊杂质及其他有关物质含量的方法,结果表明各样品在测定范围内线性关系良好(
r
=0.999 1~0.999 6),方法回收率、精密度、稳定性、重复性均符合要求,适用于熊去氧胆酸生产的质量控制。
2017 Vol. 25 (2): 152-154 [
摘要
] (
417
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290
)
155
邻三甲氧基苯类化合物的选择性去甲基化反应研究
曾启华, 张素英, 徐中轩, 赵光练, 张海
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16185
以溴化氢为催化剂,冰醋酸为溶剂,邻三甲氧基苯类化合物(
1a~1f
)为原料,于室温经选择性去甲基化反应合成了一系列丁香酸衍生物,其结构经
1
H NMR和MS(ESI)确证。以丁香酸(
2a
)的合成为例,优化了合成条件。结果表明:在最佳反应条件(
1
1 mmol, 33%HBr 0.35 mL,冰醋酸0.5 mL,于室温反应24 h)下,
2
收率58%~85%。
2a
的放大合成收率为75%。
2017 Vol. 25 (2): 155-158 [
摘要
] (
246
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270
)
159
4,7,10-三(叔丁氧碳酰甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1-乙酰肼的微波合成
周进, 杨海东, 孙宏顺, 李玉龙, 蒋蕻
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16234
以轮环藤宁为起始原料,依次与溴乙酸叔丁酯,溴乙酸乙酯和水合肼反应合成了一种核磁共振对比剂螯合前体——4,7,10-三(叔丁氧碳酰甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1-乙酰肼(
4
),其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, FT-IR和MS(ESI)表征。研究了溶剂、水合肼用量、微波功率和反应时间对
4
收率的影响。结果表明:乙醇为溶剂,水合肼10 eq.,于400 W微波反应10 min,
4
(粉末固体)收率90%。
2017 Vol. 25 (2): 159-162 [
摘要
] (
251
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306
)
163
丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸铵共聚物的合成及其性能
关慧敏, 张巍巍, 于廷云
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16223
以二甲氨基乙醇和丙烯酰氯为原料,制得丙烯酸二甲胺乙酯(DMAEA); DMAEA与1,3-丙磺内酯反应制得甜菜碱型乙烯基两性离子单体——甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸铵(MSBM); MSBM与50%丙烯酰胺水溶液共聚合成了两性聚合物丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸铵(AM/MSBM),其结构经
1
H NMR和IR确证。研究了矿化度,剪切作用和温度对AM/MSBM粘度的影响。结果表明:AM/MSBM具有反聚电解质溶液行为。在实验条件(盐水矿化度1 075.9 mg·L
-1
,温度45~75 ℃,剪切速率2 000 rpm)下,AM/MSBM的粘度保持率>90%。模拟驱油实验结果表明,AM/MSBM可提高采收率13.2%。
2017 Vol. 25 (2): 163-165 [
摘要
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251
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266
)
制药技术
166
阿法替尼的合成工艺改进
李文倩, 宋国强, 万屹东, 高有军, 冯筱晴
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16253
以2-氨基-4-氯苯甲酸为原料,经环合、硝化、氯代和胺化后,采用一锅两步法制得关键中间体4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基]-6-硝基-7-[(
S
)-四氢呋喃-3-基氧基]-喹唑啉(
4
);
4
依次经还原、酰胺化、HWE反应合成阿法替尼,总收率55.7%,含量98%,其结构经
1
H NMR和LC-MS确证。
2017 Vol. 25 (2): 166-169 [
摘要
] (
404
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367
)
170
维生素D
2
-A和CD片段醇的合成工艺改进
陈光耀, 鲍晓珍, 丁颖, 张衡瑞, 方志杰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16225
以维生素D
2
(V-D
2
)为原料,经高锰酸钾氧化、选择性切断和还原反应同时合成了维生素D
2
-A(总产率30%)和CD片段醇(总产率45%),其结构经
1
H NMR确证。
2017 Vol. 25 (2): 170-172 [
摘要
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262
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)
综合评述
173
吖啶类衍生物的合成研究进展
魏强, 耿新乐
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16288
吖啶类衍生物具有良好的生物活性,在生物制药,功能材料和荧光标记物等领域有重要应用,但合成难度较大。综述了通过催化剂活化酰基的成环反应(分子内成环反应和分子间成环反应)合成吖啶衍生物的方法,并对其未来的发展进行了展望。参考文献19篇。
2017 Vol. 25 (2): 173-177 [
摘要
] (
368
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178
吲哚-3-乙醛酰胺类化合物的合成及生物活性研究进展
胡鸿雨, 王飞, 赵胜贤, 方美娟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16207
综述了吲哚-3-乙醛酰胺类化合物(ID)的合成及生物活性的研究进展。ID具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗炎、腺苷受体功能调节、缓解疼痛和抗类风湿关节炎等多种生物活性,在药物化学领域有广泛应用。ID的合成方法主要为:吲哚母核与乙酰氯在乙醚(或THF)中于室温反应1 h制得含草酰氯结构的中间体;中间体与取代胺基化合物和二异丙基胺乙基胺反应合成ID。并对ID未来的应用作了简要展望。参考文献32篇
2017 Vol. 25 (2): 178-184 [
摘要
] (
353
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