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2017年 25卷 3期
刊出日期：2017-03-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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2017 Vol. 25 (3): 0-0 [摘要] ( 137 ) HTML (1 KB)  PDF (280 KB)  ( 41 )
       研究论文
185 嘧啶拼接3-烯键氧化吲哚衍生物的合成及其抗肿瘤活性
周根, 刘欢欢, 王丹丹, 韩朔楠, 杨超, 林冰, 刘雄利, 赵致, 周英
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16196
以2-吲哚酮与3,5-二氯嘧啶甲醛为原料，经Knoevenagel加成消除反应和取代反应合成了11个新型的嘧啶拼接3-烯键氧化吲哚衍生物(3a~3k)，产率70%~91%，Z/E值15：1~>20 ：1, 其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。采用MTT法研究了3a~3k对人肺癌细胞(A549)和人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明：3a, 3c, 3f, 3g和3j对K562具有较好的抑制活性（IC50分别为29.3, 27.6, 28.5, 24.0和27.0 μmol·L-1）, 3a, 3h和3j对A549具有较好的抑制活性（IC50分别为28.1, 16.4和25.2 μmol·L-1）。
2017 Vol. 25 (3): 185-189 [摘要] ( 347 ) HTML (1 KB)  PDF (463 KB)  ( 249 )
190 新型1-(4-取代苯基)-3-［4-(4-氧香豆素基)苯基］硫脲衍生物的合成及其抑菌活性
陈美航, 王晓斌, 吴文能
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16308
以4-羟基香豆素为原料，经氯化、醚化和异硫氰酸化3步反应制得中间体——4-(4-异硫氰酸酯苯氧基)香豆素(3)； 3与取代芳香胺经加成反应合成了9个新型的1-(4取代苯基)-3-［4-(4-氧香豆素基)苯基］硫脲衍生物(4a~4i)，其结构经1H NMR， 13C NMR， IR和MS(ESI)表征。采用浑浊度法测试了4的抑菌活性。结果表明：4a、 4b、 4e和4f抑制烟草青枯菌活性EC50值分别为112.02、 121.39、 88.72和86.90 μg·mL-1，优于噻菌铜(130.25 μg·mL-1)； 4a、 4b、 4e和4f抑制番茄青枯菌活性EC50值分别为107.89、 110.69、 82.43和82.48 μg·mL-1，优于噻菌铜(123.94 μg·mL-1)。
2017 Vol. 25 (3): 190-194 [摘要] ( 287 ) HTML (1 KB)  PDF (473 KB)  ( 337 )
195 基于3-(羧甲基)-7-甲基-2-丙基-3H-苯并［d］咪唑-5-羧酸的新型锌(II)配位聚合物的合成及其晶体结构
赵明霞, 熊丽琴, 蔡永乐, 张华北, 齐传民
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16154
以7-甲基-2-丙基-3H-苯并［d］咪唑-5-羧酸甲酯为原料，经还原反应和水解反应两步制得配体3-(羧甲基)-7-甲基-2-丙基-3H-苯并咪唑-5-羧酸(MZ)；以Zn(NO3)2·6H2O为锌源，MZ经配位反应合成一个新型的锌(II)配合物{［Zn(MZ)2]·2H2O}n (3)，其结构经1H NMR, FT-IR， X-射线单晶衍射和元素分析表征。3属单斜晶系，P2/c空间群，晶胞参数a=0.786 42(16) nm， b=1.072 1(2) nm， c=1.725 9(3) nm， α=γ=90° ， β=93.63(3)°， V=1.452 2(5) nm3， Dc=1.482 g·cm-3， Z=2， R1=0.059 3， wR2=0.141 5。
2017 Vol. 25 (3): 195-200 [摘要] ( 261 ) HTML (1 KB)  PDF (962 KB)  ( 291 )
201 新型2,6-二取代嘌呤衍生物的合成及其抗肿瘤活性
章开, 刘俊, 刘丽娟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16218
以2,6-二氯嘌呤为原料，对其2-位和6-位进行结构修饰，合成了8个新型2,6-二胺嘌呤类衍生物(3a~3h),其结构经1H NMR, IR和MS（ESI）表征。采用MTT法研究了3a~3h对人胃癌SGC-7901细胞的体外抗肿瘤活性。结果表明: 3a, 3b, 3c, 3g具有良好的抗肿瘤活性，其中3c（IC50 65.01 μmol·L-1）对人胃癌细胞SGC-7901的抑制作用最强。
2017 Vol. 25 (3): 201-206 [摘要] ( 249 ) HTML (1 KB)  PDF (506 KB)  ( 248 )
207 手性杯［4］丝氨酸衍生物的合成及其催化性能
李正义, 郑崇谦, 陈远, 殷乐, 王治明, 孙小强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16222
以对叔丁基苯酚为原料，经环化缩合、脱叔丁基、酚羟基醚化、甲酰化和氧化反应制得5-羧基-25,26,27,28-四正丙基杯［4］芳烃（5）； 5与O-苄基-N-苄氧羰基丝氨酸反应制得5-(O-丝氨酸)-25,26,27,28-四正丙基杯［4］甲酸酯（7），其结构经1H NMR, 13C NMR和MS（ESI）表征。研究了溶剂和水的用量对7催化性能的影响。结果表明：水为溶剂，其用量为10 eq.时，收率和非对映选择性分别为95%和3：97 dr；当水的用量为30 eq.时，收率和非对映选择性分别为93%和98：2 dr。
2017 Vol. 25 (3): 207-212 [摘要] ( 253 ) HTML (1 KB)  PDF (613 KB)  ( 267 )
213 双钙钛矿Sr2FeMn1-xCoxO6催化剂的制备及其催化性能
姚儒霖, 李东升, 吴剑桥, 郑建东
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16235
通过溶胶凝胶法制备了一系列双钙钛矿催化剂Sr2FeMn1-xCoxO6（x=0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9），其结构经XRD, BET, H2-TPR和SEM表征。以催化甲烷燃烧为模板反应，考察掺杂不同量Co2+对Sr2FeMn1-xCoxO6催化性能的影响。结果表明：催化剂经800 ℃焙烧后可形成完整的双钙钛矿晶型，且Co离子掺杂量不同其催化活性不同，当Co离子掺杂量为0.3时，催化剂Sr2FeMn0.7Co0.3O6具有较高的催化活性，样品比表面积为9 m2·g-1，起燃温度T10%为442 ℃， T90%为654 ℃， Fe3+、 Mn2+、 Co2+之间有一定协同作用。
2017 Vol. 25 (3): 213-217 [摘要] ( 229 ) HTML (1 KB)  PDF (1452 KB)  ( 280 )
       快递论文
218 新型单核镍含氮配体配合物的合成及其性能
王莹, 张博, 任浩, 关磊
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16190
以苯胺-2,5-二磺酸钠（Na2L）为原料，在水中，采用回流法合成了一种Ni2+有机配合物［Ni(phen)2(H2O)2］(L)·3H2O（1，phen=1,10-邻菲啰啉），其结构经IR, 元素分析， X-射线单晶衍射和TGA表征。结果表明：1属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=9.926 0(8) ,b=11.467 9(9) , c=14.486 1(12) , V=1 608.7(2) 3, Z=2, Dc=1.570 g·cm-3。研究了1的荧光性质，热稳定性和磁学性质。结果表明： 1的荧光发射峰与配体相比发生明显红移，具有较高的热稳定性和铁磁耦合作用。
2017 Vol. 25 (3): 218-222 [摘要] ( 252 ) HTML (1 KB)  PDF (1083 KB)  ( 262 )
223 四氢嘧啶类化合物的合成
陈识峰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16153
以羰基衍生物，取代1,3-二羰基化合物，脲和硫脲为原料，经固定化青霉素酰化酶催化的Biginelli反应合成了22个四氢嘧啶类化合物（1a~1v），其中1s和1v为新化合物，其结构经1H NMR， 13C NHR和IR表征。研究了溶剂、反应温度、反应时间和物料比γ［n(苯甲醛) ：n(脲) ：n(乙酰乙酸乙酯)］对1a产率的影响。结果表明：在最佳反应条件（固定化青霉素酰化酶为催化剂，乙醇为溶剂，γ=1.0 ：1.5：1.0，于50 ℃反应6 h）下，1a产率最高（85%）。
2017 Vol. 25 (3): 223-229 [摘要] ( 357 ) HTML (1 KB)  PDF (676 KB)  ( 328 )
230 乌头碱A环中间体的合成
王志秀, 夏栋梁, 宋颢
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16251
以(R)(—)香芹酮为原料，经环氧异构开环反应、［3+2］环加成应和Kemp消除反应等关键步骤，共9步反应合成了乌头碱A环中间体(1R,2R,4R,6S)-2-苯甲氧基-6-羟基-1-羟甲基-4-丙烯基环己烷腈，总收率25.7%;其结构经1H NMR, 13C NMR, IR, MS(ESI)确证。
2017 Vol. 25 (3): 230-234 [摘要] ( 254 ) HTML (1 KB)  PDF (828 KB)  ( 255 )
235 单羟基咔咯锰（III）配合物的合成及其与DNA的相互作用
杨文聪, 莫婷婷, 林泽檀, 曾淑莹,方玉琦, 江涛, 史蕾
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16204
以五氟苯基二吡咯烷烃为原料，与对羟基苯甲醛经缩合反应合成了单羟基自由咔咯（1）； 1与醋酸锰反应合成了一种单羟基咔咯锰配合物——10-(4-羟基苯基)-5,15-二(2,3,4,5,6-五氟苯基)咔咯锰(III)配合物，其结构经UV-Vis和HR-MS（ESI）表征。通过紫外滴定、荧光滴定、圆二色谱和琼脂糖凝胶电泳实验探讨了其催化氧化DNA的活性。
2017 Vol. 25 (3): 235-239 [摘要] ( 262 ) HTML (1 KB)  PDF (938 KB)  ( 234 )
240 基于β-环糊精单分散银纳米粒子的绿色合成
李朋, 郭健, 张宇, 韩国志
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16180
以硝酸银为原料，β-环糊精为还原剂和保护剂，一步法合成了粒径为10～30 nm的单分散银纳米粒子，其结构经UV-Vis， FT-IR， XRD和TEM表征。研究了pH、反应温度和γ[n(1) : n(AgNO3)］对反应的影响，并提出了银纳米粒子的形成机制。
2017 Vol. 25 (3): 240-244 [摘要] ( 280 ) HTML (1 KB)  PDF (1356 KB)  ( 251 )
       研究简报
245 合成E-10-羟基-2-癸烯酸的新方法
奉强, 韩涛, 涂碧玉, 何冰, 李仲辉, 张小玲
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16202
以1，8-辛二醇（1）为起始原料，经4步反应合成了（E）-10-羟基-2-癸烯酸，其结构经1H NMR, 13C NMR和MS确证。考察了乙酰氯、缚酸剂种类及其用量［r=n（1）: n（乙酰氯）: n（缚酸剂）］对8-乙酰氧基-1-辛醇（2）收率的影响以及反应温度、三乙胺滴加温度、低温停留时间对8-乙酰氧基辛醛（3）收率的影响。结果表明：以三乙胺为缚酸剂，r=1.0 : 1.1 : 2.0时，2产率达78%；反应温度为-65 ℃、三乙胺滴加温度低于-50 ℃、低温反应3 h， 3产率达97%。
2017 Vol. 25 (3): 245-249 [摘要] ( 276 ) HTML (1 KB)  PDF (506 KB)  ( 284 )
250 熔盐法制备结晶二氧化硅粉体
汤晓萍, 杨素苛, 廖松柠
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16226
以硅酸四乙酯为原料，氯化钠和氯化钾为助熔剂和催化剂，采用熔盐辅助法制备了系列结晶二氧化硅粉体,其结构经XRD和SEM表征。研究了工艺参数对其性能的影响。结果表明：反应温度和熔盐组成对其结晶性和微观形貌具有显著影响。
2017 Vol. 25 (3): 250-253 [摘要] ( 275 ) HTML (1 KB)  PDF (1252 KB)  ( 345 )
254 合成4-巯基-1-丁醇的新方法
杨柯, 王凯, 万春杰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16281
报道了一种合成4-巯基-1-丁醇（1）的新方法。以1,4-丁二醇为原料，经磺酰化反应及亲核取代反应制得1，总收率达75%，纯度98%（GC），其结构经1H NMR和MS（ESI）确证。
2017 Vol. 25 (3): 254-256 [摘要] ( 303 ) HTML (1 KB)  PDF (351 KB)  ( 277 )
       制药技术
257 合成SGLT2抑制剂埃格列净的新方法
贺礼东, 吴启月, 刘亦斌, 顾洪伟, 何姜, 陈友喜
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16211

以D-(+)-葡萄糖酸内酯为原料，经三甲硅基保护羟基后与5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷偶联制得(2S,3R,4S,5S,6R)-2-［4-氯-3-(4-乙氧苄基)苯基］-6-(羟甲基)-2-甲氧基四氢-2H-吡喃-3,4,5-三醇（2）； 2经羟基保护、氧化和羟醛缩合等5步反应制得(3S,4S,5R,6S)-3,4,5-三(苄氧基)-6-［4-氯-3-(4-乙氧苄基)苯基］-2-(羟甲基)-6-甲氧基四氢-2H-吡喃-2-甲醛（7）； 7经还原、脱苄同时关环制得埃格列净(1S,2S,3S,4R,5S)-5-［4-氯-3-(4-乙氧苄基)苯基］-1-(羟甲基)-6,8-二氧杂二环［3.2.1］辛烷-2,3,4-三醇，其结构经1H NMR和LC-MS表征。
2017 Vol. 25 (3): 257-260 [摘要] ( 449 ) HTML (1 KB)  PDF (619 KB)  ( 275 )
261 盐酸普拉克索的合成工艺改进
黄斌, 李景, 何作瑜, 谢银彩, 王诗红
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16174
以(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑（3）为原料，经缩合、还原反应制得普拉克索（2）; 2与盐酸成盐后制得盐酸普拉克索一水合物（1），其结构经1H NMR， 13C NMR， IR和MS（ESI）确证。研究了溶剂、反应温度、投料比γ［n(3)  : n(正丙醛)］、析晶终止温度和精制降温速度对1收率的影响。结果表明：在最佳反应条件（无水甲醇为溶剂，γ=1.0 : 1.8，于-15~-20 ℃反应，析晶终止温度为-5~-10 ℃）下，最高收率可达61.5%。
2017 Vol. 25 (3): 261-264 [摘要] ( 339 ) HTML (1 KB)  PDF (460 KB)  ( 477 )
265 一种新型噁唑烷酮类抗生素的合成
赵胜贤, 厉昆, 胡红华, 李啸风, 任党培, 金晓鲁, 陈治
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16217
以2,4-二溴吡啶为原料，经Weinreb酰胺酰化、Noyori不对称氢转移反应、脱Boc保护基、环化、Suzuki偶联、磷酸单酯化及成盐共七步反应制得一种新型噁唑烷酮类抗生素【【(3R,3aS)-7-{6-［(S)3-甲基-2-噁唑烷酮-5-基］吡啶-3-基}-1-氧-1,3,3a,4-四氢苯并［b］噁唑［3,4-d］［1,4］噁嗪-3-基】甲基】磷酸单酯二钠盐，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS（ESI）确征，总收率7%，纯度99.7%。
2017 Vol. 25 (3): 265-269 [摘要] ( 307 ) HTML (1 KB)  PDF (633 KB)  ( 272 )
       综合评述
270 (S)-3-羟基四氢呋喃的合成研究进展
郑亿, 王辉, 亓亮, 凌飞, 钟为慧
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16248
综述了(S)-3-羟基四氢呋喃制备方法的研究现状，重点阐述了三种合成方法：（1）手性底物合成法；（2）手性催化剂不对称合成法；（3）酶催化不对称合成法。分析了不同制备方法的优劣，并对其未来发展进行了展望。参考文献45篇。
2017 Vol. 25 (3): 270-276 [摘要] ( 395 ) HTML (1 KB)  PDF (1063 KB)  ( 304 )
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