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2020年 28卷 1期
刊出日期：2020-01-20
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研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
 
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0 28(1)目录
2020 Vol. 28 (1): 0-0 [摘要] ( 129 ) HTML (1 KB)  PDF (289 KB)  ( 21 )
       研究论文
1 β-硝基丙烯酸酯与芳胺化合物的Michael加成反应研究
刘扬, 盛楠, 何艳, 江俊
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18169
以β-硝基丙烯酸酯为底物，在无催化剂的条件下与芳胺化合物通过Michael加成反应，高选择性地合成了19个β-硝基-α-氨基丙酸酯类化合物(3a~3s, 3i~3s为新化合物，其结构经1H NMR， 13C NMR和HR-MS（ESI）表征。并以手性BINOL磷酸为催化剂，初步探索了该反应的不对称催化，以85%收率和36%ee合成了产物3g。
2020 Vol. 28 (1): 1-8 [摘要] ( 329 ) HTML (1 KB)  PDF (3751 KB)  ( 217 )
9 硫氮杂茚联吡唑的合成及其抗惊厥活性
刘大川, 王影
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19212
根据药物设计原理，设计并合成了一系列二甲吡唑-1,3-硫氮杂茚衍生物（6a~6o），其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS(EI)表征。采用动物模型验证了6a~6o的活性。结果表明：当取代基为正丁基、正戊基、邻位氟取代苄基和2,6-二氯取代苄基时,化合物表现出较好的抗癫痫活性。其中化合物6g的活性和保护指数均优于阳性对照药丙戊酸钠，并且在MTT实验中未见明显毒性。
2020 Vol. 28 (1): 9-16 [摘要] ( 196 ) HTML (1 KB)  PDF (1096 KB)  ( 197 )
17 干胶法合成Sn-Beta沸石及其糠醛转化性能
吴志杰, 张敏, 蔡静, 刘萌, 窦涛
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19282
报道了一种无氟体系下利用干胶法合成的具有BEA拓扑结构的含Sn的Beta沸石（Sn-Beta沸石）的方法，并将其用于糠醛选择性转化成醇和酯的反应。采用FT-IR、吡啶红外、XRD、 XRF、 SEM和氮气吸附研究了Sn-Beta沸石的物性。结果表明：在相同投料Si/Sn比（Si/Sn=160）条件下，水热法制得沸石结晶度仅为干胶法制得沸石的40%，且干胶法所得沸石Si/Sn比为152，较水热法所得沸石Si/Sn比（176）低。在糠醛转化反应中，干胶法所得Sn-Beta沸石的转换频率（TOF值）为7.3 h-1，优于水热法合成的沸石（3.4 h-1）。通过对比Sn-Beta沸石（骨架含Sn和Si）、 Sn-Al-Beta沸石（骨架含Sn、Al和Si）和Beta沸石(骨架含Si和Al）催化糠醛转化反应发现，干胶法合成的SnBeta沸石活性位主要以Lewis酸(L酸)为主，L酸和Br-nsted酸（B酸）数量的比值（L/B）为14.5，在糠醛转化反应中发生Meerwein-Ponndorf-Verley(MPV)还原反应将糠醛转化为糠醇；Beta沸石活性位为B酸和L酸，L/B比值为1.1，能直接将糠醛催化转化成当归内酯，且通过Sn的引入合成Sn-AlBeta沸石，L/B比值提高到2.4，糠醛转化TOF值由4.2 h-1提高至5.4 h-1。
2020 Vol. 28 (1): 17-24 [摘要] ( 231 ) HTML (1 KB)  PDF (1889 KB)  ( 157 )
25 新型氮杂环卡宾钯催化剂的合成及应用
乔玉辉, 彭丽君, 何谦, 黄晴菲, 黄冲, 王启卫
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19182
以对甲基苯胺和二苯甲醇为原料，设计并合成了饱和氮杂卡宾(SIPr*)，并与金属钯络合制得催化剂(SIPr*)Pd(cin)Cl。将催化剂用于Suzuki-Miyaura偶联反应研究了其活性。结果表明：在反应条件(以氢氧化钾为碱，二氧六环为溶剂，0.5 mol%催化剂，于110 ℃反应30 min)下拓展了20种底物，收率均较高，TOF可达792 h-1。
2020 Vol. 28 (1): 25-29 [摘要] ( 262 ) HTML (1 KB)  PDF (1102 KB)  ( 253 )
       快递论文
30 2,6-二甲基-3,5-二（吡唑-3-基）吡啶构筑的新型八钼酸盐的合成及其电化学性质
史振雨, 冯小利, 郑玉国, 龙巍然, 郭晴晴, 张国义
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18234
利用六水合硫酸锌（ZnSO4· 6H2O）、七钼酸铵［(NH4)6Mo7O24· 4H2O］和2,6-二甲基-3,5-二（吡唑-3-基）吡啶（H2L）为原料，通过水热反应，合成了一个新型的八钼酸盐［Zn(H3L)2(H4Mo8O28), 1）］，其结构和性能经IR、元素分析,X射线单晶衍射和TGA表征。结果表明:〖STHZ〗1〖STBZ〗(CCDC: 1860339)属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=9.421(5) , b=10.737(5) , c=11.826(5) , α=100.340(5)°, β=97.939(5)°, γ=100.053(5)°, V=1140.9(4)  3, Z=1, R1=0.029 2, wR2=0.0769。1的结构中，锌离子被质子化的有机配体H3L+连接形成一维链结构，同多钼酸簇{Mo8O28}将相邻的一维链连接起来形成二维层结构。电化学分析结果表明：1对亚硝酸根离子还原具有较好的催化作用，当亚硝酸根离子浓度为5 mmol·L-1时，催化效率为61%。
2020 Vol. 28 (1): 30-35 [摘要] ( 181 ) HTML (1 KB)  PDF (1281 KB)  ( 201 )
36 新型噻吩查尔酮衍生物的合成及其初步抗炎活性研究
唐燕玲, 张霞, 杨小碧, 唐新羽, 杜文绒, 高金春, 毛泽伟
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19234
查尔酮及其衍生物是一类广泛存在于多种药物植物中的1,3-二苯基丙烯酮化合物，大多具有良好的生物活性。本文以2-噻吩甲醛和4-氟苯乙酮为原料，经3步反应，以较高收率合成了6个未见文献报道的哌嗪取代噻吩查尔酮衍生物(3a~3f)，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。以地塞米松作阳性对照，采用细菌脂多糖诱导小鼠巨噬细胞Raw 264.7炎症模型对3a~3f的体外抗炎活性进行了初步测试。结果表明：化合物3d和3e能有效抑制炎症因子NO的生成（IC50分别为15.24 μM和19.05 μM）。
2020 Vol. 28 (1): 36-40 [摘要] ( 251 ) HTML (1 KB)  PDF (905 KB)  ( 226 )
41 新型两亲性氮杂六芳基苯的合成
刘雨, 曾旺, 郭大政, 金武松, 李贤英, 张灯青
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18269
以5-溴-2-十二烷基嘧啶为原料，经Sonogashira偶联等反应制得1,2-双(2-十二烷基嘧啶-5-基)乙炔(4); 1-溴-4-(2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙氧基)苯(5)与双频哪醇合二硼反应制得化合物(6); 4,4′-二溴苯偶酰与1,3-二苯基丙酮经羟醛缩合反应制得四芳基环戊二烯酮衍生物(7); 化合物4与7经Diels-Alder反应制得化合物8; 8与6〖STBZ〗通过Suzuki-Miyaura偶联反应合成新型两亲性氮杂六芳基苯(9),化合物6~9为新化合物，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(MALDI-TOF)表征。
2020 Vol. 28 (1): 41-45 [摘要] ( 201 ) HTML (1 KB)  PDF (1408 KB)  ( 238 )
46 新型吡唑啉酮-六氢山酮素-氧化吲哚衍生物的合成
姜维艳, 岳静, 刘雄利, 邓国栋
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19211
以色酮-吡唑啉酮合成子与3-烯键氧化吲哚为原料，DABCO为催化剂，氯仿为溶剂，于室温发生分子间Michael加成反应后再发生分子内环化反应，合成了14个未见文献报道的吡唑啉酮六氢山酮素骨架拼接氧化吲哚3a~3n，产率75%~89%， dr值7/1~11/1,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。
2020 Vol. 28 (1): 46-52 [摘要] ( 189 ) HTML (1 KB)  PDF (1509 KB)  ( 231 )
       研究简报
53 抗肿瘤药物奥莫替尼的合成
肖珍, 周玲佳, 王秋秋, 朱五福
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19269
对抗肿瘤药奥莫替尼（1）的合成工艺进行了优化。以3-氨基噻吩-2-羧酸甲酯和尿素为起始原料，经环合制得噻吩并嘧啶母核，再经氯代、亲核取代、还原等反应合成1，其结构经1H NMR和IR确证。与专利报道的以3-氨基噻吩-2-羧酸甲酯为起始原料的工艺路线相比，优化后的工艺路线具有后处理操作简单，总收率较高(25.7%)等优点。
2020 Vol. 28 (1): 53-57 [摘要] ( 298 ) HTML (1 KB)  PDF (2565 KB)  ( 292 )
58 新型1-取代-2-(1′,3′-二氧五环-4′-基)苯并咪唑的合成
吕松， 李伟光， 袁斌
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18263
以地沟油水解副产物甘油和多聚甲醛为原料,经醇醛缩合和次氯酸钠催化氧化反应制得1,3-二氧杂环戊-4-酸(DIC); DIC与邻苯二胺或其衍生物进行酰胺化-环化反应高效地合成了3种新型的1-取代-2-(1′,3′-二氧五环-4′-基)苯并咪唑类化合物，其结构经UV-Vis, 1H NMR, 13C NMR, IR和GC-MS表征。
2020 Vol. 28 (1): 58-61 [摘要] ( 190 ) HTML (1 KB)  PDF (687 KB)  ( 179 )
62 花青醛的合成工艺优化
卓桢成, 阎峰, 关瑾, 李思
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18233
以3-异丙基苯乙酮(1)为原料，经3步反应合成了花青醛[3-(3-异丙基苯基)丁醛(4)]，并优化了反应条件。确定合成3-(3-异丙基苯基)-2-丁烯酸乙酯(2)的最优条件为：n(1)/n(磷酰基乙酸三乙酯)/n(氢化钠)=5/6/6，于室温反应12 h，收率84.5%；合成3-(3-异丙基苯基)-1-丁醇(3)的最佳条件为:n(2)/n(硼氢化钠)/n(六水合二氯化钴)/n(二异丙基胺)=10/20/1/2，于55 ℃反应24 h，收率87.8%；合成4的最优条件为: n(3)/n(乙酸酐)/n(亚硝酸钠)=5/4/15,投料顺序为:乙酸酐、3、亚硝酸钠，反应时间为2 min，收率91.0%。产物结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证。
2020 Vol. 28 (1): 62-66 [摘要] ( 267 ) HTML (1 KB)  PDF (657 KB)  ( 223 )
       综合评述
67 有机三溴化铵的选择性溴化反应研究进展
李涛, 陈瑜, 刘伟, 张琦, 黄西平
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19263
有机三溴化铵（OATBs）作为溴素的固体形式，具有优良的反应活性和热稳定性，是一类重要的溴化试剂，在有机合成中应用广泛。本文从反应类型、OATBs种类和作用机理等方面，对OATBs参与的溴化反应的研究进展进行了全面分析。通过与溴素对比，指出了该类化合物在芳基的选择性溴化、双键的立体选择性加成和羰基的α-溴代等方面的研究价值。针对研究现状，提出绿色、高效的反应体系是其未来的发展方向。
2020 Vol. 28 (1): 67-77 [摘要] ( 233 ) HTML (1 KB)  PDF (7694 KB)  ( 56 )
78 锐钛矿型二氧化钛/碳复合材料的水热法制备及性能研究进展
孙中阳, 闫共芹
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19203
锐钛矿型二氧化钛是二氧化钛的低温相，作为一种n型半导体在400 ℃以下稳定存在。将其与碳材料进行复合形成复合材料，利用碳的高导电性可有效改进二氧化钛的导电能力，使其比容量与能量密度显著提升，从而使二氧化钛/碳复合材料在锂电池、超级电容器、光催化等领域具有较大的发展潜力。本文综述了锐钛矿型二氧化钛/碳复合材料的水热法制备现状，以及锐钛矿型二氧化钛/碳复合材料的电化学性能和光催化性能研究进展。
2020 Vol. 28 (1): 78-83 [摘要] ( 228 ) HTML (1 KB)  PDF (1003 KB)  ( 328 )
84 2-取代苯并噻唑类化合物的合成研究进展
杨志勇, 成园园, 周亮
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18240
作为生物的二级代谢产物中常见的结构单元，2-取代苯并噻唑及其衍生物在医药、农业等领域有非常广泛的应用。该类化合物的合成备受广大研究者的关注。经过多年的发展，合成此类化合物的方法已比较成熟。本文通过比较目前报导的各种合成方法，按照合成原料的不同进行了分类和总结。此外，还分析了各种合成方法的不足和缺陷,并对此类化合物的合成研究前景进行了展望。
2020 Vol. 28 (1): 84-90 [摘要] ( 364 ) HTML (1 KB)  PDF (1743 KB)  ( 264 )
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