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2021年 29卷 01期
刊出日期:2021-01-20

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2021 Vol. 29 (01): 0-0 [摘要] ( 117 ) HTML (1 KB)  PDF (304 KB)  ( 30 )
       研究论文
1 3-((1R,3aS,3aS,10aR)-十氢-(1H,4H)-吡啶并[1,6]萘啶-1-基)丙-1-胺的合成
江欣育,胡莉娟,芦昕,赵帅,钱明成,陈新
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19420

以廉价易得的苦参碱为起始原料,经过开环、酯化反应、水解等步骤,得到4-((3aS,3aS,10aR)-2-(叔丁氧基羰基)十氢-(1H,4H)-吡啶并[1,6]萘啶-1-)丁酸(5)5经过Curtius重排反应,得到叔丁基(1R,3aS,3aS,10aR)-1-(3-(((苄氧基)羰基)氨基)丙基)八氢-(1H,4H)-吡啶并[1,6]萘啶-2(3H)-羧酸叔丁酯(6)。然后,6脱去Cbz基团得到(1R,3aS,3aS,10aR)-1-(3-氨基丙基)八氢-(1H,4H)-吡啶并[1,6]二氮杂萘-2(3H)-羧酸叔丁酯(7),最后,7脱去Boc基团成功得到苦参碱衍生物的重要中间体3-((1R,3aS,3aS,10aR)-十氢-(1H,4H)-吡啶并[1,6]萘啶-1-)-1-(8),总收率28%。目标化合物和中间体的结构经1H NMR,  13C NMRHR-MS确证。

2021 Vol. 29 (01): 1-6 [摘要] ( 333 ) HTML (1 KB)  PDF (656 KB)  ( 198 )
7 新型1,3,4-噻二唑硫醚哒嗪酮衍生物的合成及生物活性
胡伟男,朱梅,漆亚云,陈洁,唐思雨,唐震华,王贞超
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19376

以糠氯酸为原料,与叔丁基盐酸盐环合制得2-叔丁基-4,5-二氯-3(2H)哒嗪酮,随后与新成的5-胺基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇衍生物发生亲核取代反应,反应合成了11个新型1,3,4-噻二唑硫醚哒嗪酮衍生物(7a~7k)。化合物的结构均经1H NMR 13C NMR IR ESI-MS和元素分析表征。采用生长速率法测试了化合物对小麦赤霉病菌(G. zeae)、辣椒枯萎病菌(F. oxysporum)、苹果腐烂病菌(C. mandshurica)3种菌株的杀菌活性,在100 mg/L浓度下,化合物7a对小麦赤霉病菌的抑制率38.6%7f对辣椒枯萎病菌的抑制率为54.6%

2021 Vol. 29 (01): 7-13 [摘要] ( 319 ) HTML (1 KB)  PDF (556 KB)  ( 157 )
14 生物模板法合成三元硫化物及其抑菌活性
詹建波,肖果,王浩,郑晗,余振华,雷涛,余娟,王家强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20220

分别以橡胶乳、大豆粉、三七粉、菠菜提取物、苝醌提取物作为模板剂,采用溶剂热合成法,合成了具有不同形貌的三元硫化物,考察了其对枯草芽孢杆菌的抑菌活性性能,同时通过MTT法对三元硫化物材料进行毒性测试。通过XRDSEM进行表征。结果表明:具有棒状结构的Bi2S3、雪花状的AgBiS2、以及含有毛刺状小球的Cu3BiS3材料具有特殊的抑菌,且对正常细胞的毒性较低甚至没有。

2021 Vol. 29 (01): 14-20 [摘要] ( 199 ) HTML (1 KB)  PDF (1415 KB)  ( 167 )
21 氨基-3-氰基丙酸衍生物的合成
孟祥凯,王小龙,薛鑫
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20163

以廉价易得的2,5-二溴吡啶为原料,经取代、氧化、R-(+)-叔丁基亚磺酰胺手性诱导、氨基化、氨基酸缩合等反应,合成了氨基-3-氰基丙酸衍生物,其结构经1H-NMR, 13C-NMRLC-MS确证。同时对吡啶环5位取代反应机理进行探讨,并且采用ELISA法研究了氨基-3-氰基丙酸衍生物对炎症细胞(BMDMCaspase-1活性的影响。结果表明:经11步合成的氨基-3-氰基丙酸衍生物结构新颖,并且对Caspase-1的抑制活性具有剂量依赖性。

2021 Vol. 29 (01): 21-28 [摘要] ( 220 ) HTML (1 KB)  PDF (1212 KB)  ( 139 )
29 酚羟基席夫碱钯配合物的合成、表征及其催化性能
郭丽娜,闫丽岗,高媛媛,韩利民
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20231

Na2PdCl4(2-NC5H4)C(H)=N(C6H4OH-2)在不同溶剂中合成了两个钯配合物 Pd{2-(NC5H4)C(H)=N[2-OHC6H4]}Cl2Complexe 1)和 Pd{2-(NC5H4)C(H)=N[2-(O)C6H4]}Cl Complexe 2)。X射线单晶衍射确定了配合物的分子结构,在配合物12中,氯离子的配位个数对所形成的配合物的四边形结构产生一定的影响。两种钯配合物的催化活性通过空气中在醇溶剂体系下4-碘甲苯和苯硼酸的Suzuki-Miyaura反应进行评价。结果显示:催化产物4-甲基联苯的产率可达98.72%92.31%,副产物联苯的产率小于1.15%,进一步通过配合物的单晶结构数据分析了不同配位模式对催化活性的影响。

2021 Vol. 29 (01): 29-35 [摘要] ( 263 ) HTML (1 KB)  PDF (796 KB)  ( 135 )
       快递论文
36 新型噻唑-肉桂酸杂合体的设计、合成及黄嘌呤氧化酶抑制活性
陈赛,李洪雷,刘娟,李飞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20241

以乙酰乙酸乙酯和苯甲醛为原料,经5步反应得到142-取代肉桂酰胺基-4-甲基噻唑-5-羧酸化合物,其结构均经1H-NMR13C-NMRMS确证。初步体外黄嘌呤氧化酶抑制活性评价化合物5l表现出对黄嘌呤氧化酶有一定的抑制作用,抑制率64.91%

2021 Vol. 29 (01): 36-42 [摘要] ( 192 ) HTML (1 KB)  PDF (941 KB)  ( 170 )
43 新型含苯并磷杂环戊二烯结构荧光分子的合成及性能
谢吴成, 陈锟,欧艺强,叶海方,李杰森,石君君
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20219

以三苯胺、咔唑为电子给体, 苯并磷杂环戊二烯氧化物为电子受体, 设计合成了一类新颖的D-A-D 型荧光分子, 其结构经1H NMR, 13C NMR, 31P NMR, IRMS确认。通过紫外可见吸收光谱和荧光光谱系统研究不同给体和受体单元对荧光分子的紫外吸收、液体荧光、固体荧光、溶致变色及聚集诱导发光等光物理性能的影响结果表明合成的三种分子具有良好的液体和固体荧光性能;化合物TBN-EPIO 具有显著的溶变色效应, 在四氢呋喃-水二元溶剂体系中, 具有聚集诱导发光(AIE)效应。此外, 利用密度泛函理论计算了分子的几何构型及前线分子轨道电子云。

2021 Vol. 29 (01): 43-49 [摘要] ( 244 ) HTML (1 KB)  PDF (1356 KB)  ( 168 )
50 PAL探针中间体3-氧代-6-庚炔酸酯的合成方法改进
何冠涛,方成乔, 罗旭娜, 苏金龙, 饶 雨, 林汉森
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19430

以二异丙胺对乙酰乙酸乙酯进行氨解,得到N,N-二异丙基乙酰基乙酰胺1 1再与3-溴丙炔进行亲核取代,得到α-γ-两种取代物233经水解与酯化一步生成目标化合物3-氧代-6-庚炔酸甲酯3a 3步反应总收率达到43.3%,产物结构经1H NMR13C NMR以及MS确证。改进后的3-氧代-6-庚炔酸酯合成方法避免了使用强腐蚀性的二异丙基氨基锂和超低温(-78 )反应温度,操作处理简单、反应条件温和,同时提高了亲核取代反应的区域选择性。

2021 Vol. 29 (01): 50-54 [摘要] ( 229 ) HTML (1 KB)  PDF (554 KB)  ( 148 )
55 四苯乙烯基铂炔化合物的合成及发光性能
徐潇,范建强,杨凌辉,张灯青
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19398

4,4’-二溴二苯甲酮为原料,经缩合反应、Sonogashira偶联等反应合成了化合物3。以三联吡啶与四氯铂酸钾等为原料合成了化合物5,化合物5与化合物3通过Cu(I)催化的脱氯化氢反应得到目标化合物6,产率48%,其结构经1H NMR 13C NMRHR-MSESI)表征。吸收光谱和荧光光谱研究结果表明:化合物3在四氢呋喃/水体系中具有明显的AIE现象;而化合物6在二甲基亚砜/二氯甲烷体系中,随着二氯甲烷含量的增加荧光先增强后淬灭。

2021 Vol. 29 (01): 55-59 [摘要] ( 196 ) HTML (1 KB)  PDF (1014 KB)  ( 193 )
60 两种铜卟啉金属有机框架对小鼠乳腺癌细胞的光动力作用
江倩倩,邵福平,张孟孟,杨晔,尹登科
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20209

5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉为原料,分别采用分层法与溶剂热法制备了两种铜卟啉金属有机框架材料(MOF1MOF2),其结构及形貌大小经UV-Vis IRXRDTEMSEM表征。采用1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)考察材料在光照下生成单线态氧(1O2)的能力;在细胞水平上,采用MTT法评价了材料对小鼠乳腺癌细胞(4T1)的体外抑制活性;并采用活性氧探针(DCFH-DA)考察其在光照下产生活性氧的能力。结果表明:两种材料均具有过氧化氢催化能力,可有效改善4T1细胞的缺氧状态,且在光动力作用下MOF14T1细胞的毒性作用强于MOF2P<0.001)。

2021 Vol. 29 (01): 60-64 [摘要] ( 254 ) HTML (1 KB)  PDF (1397 KB)  ( 168 )
       研究简报
65 新型酰胺类化合物的合成及其生物活性
吴通荣,简荣超,陈小乐,唐小文,李钰铃,盛钊君,吴盼盼,洪为谦
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19390

选取原儿茶酸和胡椒酸两种羧酸化合物,通过酰胺键与L-酪氨酸甲酯、D-酪氨酸甲酯、章胺、多巴胺4种具有生物活性的胺类的化合物偶联。成功合成了8个新型酰胺类化合物,其结构经1H NMR 13C NMR表征。此外,还测试所有目标分子的体外酪氨酸酶抑制活性和DPPH自由基清除能力,对目标分子的酪氨酸酶抑制活性和抗氧化活性进行了初步评价。

2021 Vol. 29 (01): 65-70 [摘要] ( 242 ) HTML (1 KB)  PDF (640 KB)  ( 164 )
71 3-吡咯氧化吲哚和3-取代-3-溴氧化吲哚反应构建3,3’-二取代双氧化吲哚类化合物
葛真真,杨磊,周鸣强,赵建强,袁伟成
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20097

二异丙基乙基胺实现了3-吡咯氧化吲哚3-取代-3-氧化吲哚的1,4-加成反应,高产率高立体选择性的得到了一系列3,3’-二取代双氧化吲哚类化合物。

2021 Vol. 29 (01): 71-75 [摘要] ( 292 ) HTML (1 KB)  PDF (426 KB)  ( 125 )
76 四苯乙烯基交联型聚酰胺的固相合成及其物化性质分析
周心宇, 石伟,刘侨
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19402

4,4'-二羟基二苯甲酮为原料合成四羟基四苯乙烯(M1),并将其作为酚源与联苯胺及多聚甲醛进行Mannich缩合反应以制备出具有四苯基乙烯骨架的交联型聚苯并噁嗪(P1)。随后通过机械化学活化使P14,4'-二异腈基联苯(M2)发生特定苯并噁嗪-异腈官能团反应,固相研磨1 h后以70%产率得到一种交联型聚酰胺衍生物(P2)。结果表明:ssBIC反应可作为一种有效制备聚酰胺的新方法。

2021 Vol. 29 (01): 76-80 [摘要] ( 164 ) HTML (1 KB)  PDF (1427 KB)  ( 140 )
81 D-氨基葡萄糖合成3-苯甲酰胺基-5-乙酰基呋喃
杨棕楠,朱聪,朱丹丹,徐玲,杨森,赵丽颖,周兰兰,曹志凌
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19444

以可再生性D-氨基葡萄糖为底物,在甲醇-三乙胺体系中,以苯甲酰氯作为酰化试剂,经选择性N-酰化反应合成得到N-苯甲酰基-D-氨基葡萄糖,继续在硼酸催化下,转化为3-苯甲酰胺基-5-乙酰基呋喃,两步一锅煮总产率则为44%,其结构经1H NMR13C NMR IRMS(ESI)确证。

2021 Vol. 29 (01): 81-84 [摘要] ( 208 ) HTML (1 KB)  PDF (460 KB)  ( 191 )
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