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2024年 32卷 06期刊出日期：2024-06-20

目录研究论文快递论文研究简报综合评述

目录

	0	32（6）目录


		2024 Vol. 32 (06): 0-0 [摘要] ( 26 ) HTML (1 KB) PDF (357 KB) ( 8 )

研究论文

	501	含酰胺基硫脲结构1,3,4-噻二唑衍生物的合成及其抗菌活性检测
		梁馨文，高田田，邱敏，胡继亮，刘强，张建龙，吴玉宇，苏子钦, 陈超, 曹联攻, 刘玮炜
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23077
		酰基硫脲结构化合物具有多种生物活性，以噻二唑胺为原料，经卤代、肼解生成酰肼，再与不同取代的苯甲酰基异硫氰酸酯反应合成10个新型含酰胺基硫脲结构的1,3,4-噻二唑衍生物（9a~9j）。所有化合物的结构经IR、 1H NMR和HR-MS（ESI）表征。采用牛津杯法对其进行抗菌活性筛选，结果表明：9a~9j对哈氏弧菌活性存在不同程度的抑制作用，其中9d抗菌活性最好，抑菌圈直径为15.74±0.26 mm。
		2024 Vol. 32 (06): 501-507 [摘要] ( 79 ) HTML (1 KB) PDF (834 KB) ( 33 )

	508	LiMn2O4正极材料的制备及其性能
		曾帅波，陈烨，唐俊雄，潘惜园，关宏坚，徐伟
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23076
		相比钴酸锂等传统的正极材料，锰酸锂具有资源丰富、成本低、无污染、安全性好及倍率性能好等优点，是理想的动力电池正极材料。利用高温固相合成法，通过改变合成温度制备LiMn2O4正极材料，并对LiMn2O4正极材料调制的浆料采用不同涂覆厚度以达到改善锰酸锂电池的电化学性能。利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对制备的电极材料进行形貌分析；利用热重差热测试(TGA/DSC)对电极反应物和制备电极成分进行了分析；利用蓝电电池测试系统和电化学工作站对电极电化学性能进行分析。研究表明：制备的LiMn2O4正极材料为纳米结构且部分颗粒发生了团聚现象；TGA/DSC数据表明制备的正极材料在800 ℃依然没有分解；对比电化学测试数据，当合成温度达800 ℃时，样品材料具有良好的结晶度和尖晶八面体形貌，其综合电化学性能远优于其他几组合成温度下(600 ℃, 700 ℃和900 ℃)的样品材料，在0.2 C下最高的首次比容量高达135.8 mAh·g-1,库伦效率为94.15%，且涂覆200 μm厚度的电极比100 μm的电极片表现出更好的电化学性能。
		2024 Vol. 32 (06): 508-516 [摘要] ( 63 ) HTML (1 KB) PDF (3161 KB) ( 18 )

	517	酸碱度对硼酸/柠檬酸（钠）络合物合成的影响及其分析策略
		徐晨，孙艺格，曹红，高云玲，钱丽，何德飞，郑兰兰
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23093
		目前市面上柠檬酸硼膳食补充剂的商品信息中缺乏对其确切结构的描述，其质量参差不齐，甚至存在安全隐患，这与常规分析手段无法满足对柠檬酸硼络合物的结构和质量评价有关。此外，对于柠檬酸硼络合物合成的相关研究也鲜有报道。综合运用核磁共振（11B NMR, 13C NMR）、红外光谱（FT-IR）和热分析法协同密度泛函理论计算（DFT）和Chemdraw软件预测的分析策略，探究了不同酸碱度（pH）下硼酸和柠檬酸（钠）络合作用的规律。结果表明:硼酸与柠檬酸的络合能力和形成的络合物结构会随着pH的变化而发生改变，在pH=9.5时硼酸与柠檬酸络合程度达到最高，此时合成的络合物Na-Cit-BpH9.5包含五元和六元2种单环阴离子络合物。本研究可为柠檬酸硼及其他含硼膳食补充剂的开发利用与质量控制提供方法与策略。
		2024 Vol. 32 (06): 517-524 [摘要] ( 88 ) HTML (1 KB) PDF (1984 KB) ( 46 )

快递论文

	525	含2，6-双（咪唑-2-基）吡啶的铕（III）和铽（III）配合物的合成、结构及其水溶性发光性能
		王文思，梁海潮，康舒铭
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23072
		稀土发光材料因具有尖锐的荧光发射峰、较长的荧光寿命和色谱纯度高等优点，使其在发光传感、生物探针和防伪等方面具有广泛应用。由Eu3+和Tb3+与2，6-双（咪唑-2-基）吡啶（PyBim， L）合成了2种新型水溶性单核镧系离子配合物（EuL3）Cl3和（TbL3）Cl3。固态配合物（EuL3）Cl3和（TbL3）Cl3是等结构的，并且均结晶在斜方晶系Pcca空间群。（EuL3）Cl3晶胞参数为：a=1.9111（11） nm， b=1.1406（6） nm， c=1.9470（10） nm， =90°。 (TbL3）Cl3晶胞参数为:a=1.9123（3） nm， b=1.1381（2） nm， c=1.9412（4） nm， =90°。中心镧系元素离子通过3个PyBim配体的氮原子形成九配位的配合物，接近三帽三棱柱（D3h）的局部对称性。此外，通过紫外和荧光光谱仪测定2种配合物紫外吸收强度和荧光发射强度均随配合物浓度增大而增强，且呈线性关系。配合物（EuL3）Cl3和（TbL3）Cl3的紫外吸收强度符合朗伯比尔定律，说明其在水中具有良好溶解性。2种配合物具有高荧光发射性，（EuL3）Cl3的量子产率为17.57%0.01%，（TbL3）Cl3的量子产率为16.02%0.01%，说明PyBim配体可以作为吸收和传输光能的有效天线，敏化配位的镧系元素离子。
		2024 Vol. 32 (06): 525-533 [摘要] ( 64 ) HTML (1 KB) PDF (2213 KB) ( 20 )

	534	新型BTK-PROTAC分子的设计、合成及生物活性评价
		葛子豪，周卯，查永骏，白海云，钟利
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.24021
		蛋白降解靶向嵌合体（PROTAC）技术在新药研发领域越来越受到重视。基于NX-5948的靶蛋白配体（Warhead）结构，采用5-氟吲哚代替吡嗪胺的思路进行改造，成功合成化合物A。为研究不同连接子（Linker）和E3配体对蛋白降解活性的影响，成功设计合成了化合物B～F，化合物A～F结构均经1H NMR和MS表征。通过蛋白质免疫印迹法（Western blot, WB）分别测定目标化合物布鲁顿酪氨酸激酶（BTK）的降解活性。结果表明：化合物A、 C、 D、 E、 F都有近似于NX-5948的蛋白降解活性，其半数降解浓度（DC50）小于1 nM；并且所有目标化合物24 h最大降解程度（Dmax）均略优于NX-5948，为进一步化合物改造提供结构依据。
		2024 Vol. 32 (06): 534-541 [摘要] ( 73 ) HTML (1 KB) PDF (1292 KB) ( 42 )

	542	羧酸配体金属Co配合物的合成、结构及磁性
		刘航诚, 阿娜尔古丽·吾甫尔, 潘言亮, 孙佳仪, 张朔, 王多志
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23046
		羧酸配体配合物在气体吸附/分离、催化、光学和磁学等众多领域均有潜在的应用价值。以5-氨基间苯二甲酸(5-H2AIPC)和吡嗪甲酸(2-HPC) 2种羧酸作为配体，在溶剂热条件下与氯化钴反应，合成2种新型金属钴配合物{[Co2(μ3-OH-)2(5-HAIPC)(2-PC)]}n(1)和{[Co2Cl2(2-PC)2(H2O)3]}n(2)。通过X-射线单晶衍射、红外光谱和热重分析对配合物1和2的结构进行了表征。X-射线单晶衍射结果表明：配合物1属于C2/c空间群，由椅式四核簇经5-氨基间苯二甲酸和吡嗪甲酸2种配体连接形成三维框架结构。配合物2属于P21/c空间群，由配体吡嗪甲酸与金属中心Co2连接形成无限延伸的一维链，配体吡嗪甲酸与Co1连接形成二维层状结构，金属中心Co1和Co2通过配体连接进而通过氢键组装成1个三维超分子结构。对2种配合物的磁性进行测试研究，结果表明：配合物1和2均呈反铁磁性。
		2024 Vol. 32 (06): 542-550 [摘要] ( 63 ) HTML (1 KB) PDF (1678 KB) ( 22 )

研究简报

	551	一种毒死蜱半抗原衍生物的合成
		李庆，刘娟，张晨曦，薛志勇
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23066
		毒死蜱衍生物的羧基基团能够与蛋白质分子发生酰化或重氮化反应，能够对农药残留快速进行分析检测，在食品安全领域具有潜在应用价值。以三氯硫磷和乙醇为原料，通过醇解，酚羟基、醇羟基亲核取代和三氟乙酸水解4步反应设计并合成了毒死蜱半抗原衍生物，其结构经1H NMR， 13C NMR和MS（ESI）表征，并对关键的合成工艺进行优化。结果表明：二氯硫代磷酸乙酯与3,5,6-三氯-2-吡啶酚的物质的量之比为1.5:1.0时，酚羟基亲核取代反应的收率最佳，可达39%。反应中引入4-羟基丁酸叔丁酯后，以4-二甲氨基吡啶为碱，当4-二甲氨基吡啶与O-乙基O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸的物质的量之比为1.5:1.0时，醇羟基亲核取代反应的收率最高，可达22%。当水解底物与三氟乙酸的体积比为3.0:1.0时，水解收率最好，可达63%。
		2024 Vol. 32 (06): 551-555 [摘要] ( 57 ) HTML (1 KB) PDF (559 KB) ( 8 )

	556	Janus激酶抑制剂Momelotinib的合成
		肖金阳，王刚，张帆
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.24026
		Momelotinib是Janus激酶的选择性抑制剂，用于治疗中高风险骨髓纤维化。为了解决现有合成方法存在的成本高、反应条件严苛、收率偏低和废料对环境污染严重等问题，以1-氟-4-硝基苯为起始原料，经取代、还原、Pinner、与DMF-DMA缩合反应、环合、水解和酰化反应合成目标化合物Momelotinib，总收率为55.04%，纯度为99.45%。 Momelotinib的化学结构经1H NMR、 13C NMR和MS（ESI）确证。上述合成路线试剂成本低、操作简便、收率高且绿色环保，适合工业化生产。
		2024 Vol. 32 (06): 556-561 [摘要] ( 55 ) HTML (1 KB) PDF (667 KB) ( 12 )

	562	尺寸可控有机杂化二氧化硅胶体粒子的制备
		任宇航，邹华
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23033
		有机杂化二氧化硅胶体粒子因其独特的性质被广泛地应用于生物医学领域。对于不同的器官组织，纳米粒子的尺寸不同，因而尺寸可控的有机杂化二氧化硅胶体粒子在生物医学应用中尤为重要。以乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）为硅烷前驱体，氢氧化铵为催化剂。通过硅烷前驱体在碱性条件下自发形成乳液，然后由引发剂过硫酸铵（APS）引发聚合来制备尺寸可控的有机杂化二氧化硅胶体粒子。采用场发射扫描电子显微镜和ImageJ软件，探究了引发剂种类、前驱体浓度、氢氧化铵浓度以及乳化时间等不同条件对有机杂化二氧化硅胶体粒子尺寸的影响。结果表明：前驱体浓度增大，会造成有机杂化二氧化硅胶体粒子的尺寸增大，而氢氧化铵浓度增大则起到相反的作用；随着乳化时间延长，有机杂化二氧化硅胶体粒子的尺寸会出现先减小后增大的现象。
		2024 Vol. 32 (06): 562-568 [摘要] ( 57 ) HTML (1 KB) PDF (1705 KB) ( 11 )

综合评述

	569	氮杂环卡宾与过渡金属协同催化反应研究进展
		武沛，王博，丁雅丽，王苗苗
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.24013
		在有机化学反应中，过渡金属和有机小分子催化剂联合催化反应为构建复杂结构分子提供了强有力的策略。根据催化剂的作用方式以及加料的顺序不同，可分为协同催化、串联/序列催化。随着对氮杂环卡宾催化反应的不断深入研究，氮杂环卡宾与Br?nsted酸/碱，Lewis酸串联/序列催化或协同催化得到了迅速发展，实现了反应选择性、对映选择性及非对映选择性的精准调控。目前，氮杂环卡宾在与钯、钛、铜和钌等过渡金属协同催化反应中取得了重要进展，该类反应可被用于一些手性活性分子、生物医药小分子等骨架的构建，具有潜在的应用价值及发展前景。
		2024 Vol. 32 (06): 569-586 [摘要] ( 74 ) HTML (1 KB) PDF (5035 KB) ( 29 )

	587	催化材料的机械化学球磨合成技术及应用研究进展
		陈依琳，王景涛，吴荣谦，吕毅，刘晓菲
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23050
		催化材料的机械化学球磨合成技术由于其简单性、可扩展性和生态友好性而具有一定的发展潜力。此外，该技术合成的材料具有独特的物理和化学特征，例如纳米级结晶度，高缺陷浓度以及系统中组件的紧密相互作用。本文总结了近年来球磨技术在催化材料合成中的研究进展，强调了通过球磨技术实现的独特材料特性与其催化性能的提高密切相关。最后对球磨技术合成的催化材料的相关应用进行了分类，并对机械球磨技术在催化材料合成中的发展进行了展望。
		2024 Vol. 32 (06): 587-598 [摘要] ( 73 ) HTML (1 KB) PDF (1900 KB) ( 40 )

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