以三(4-(1H-咪唑-1-基)-苯基)胺(Tipa),富马酸(H2fuma)和Cd(NO3)2·6H2O为原料,溶剂热法在100 ℃下合成了一种新的Cd(ΙΙ)配合物[Cd(fuma)(Tipa)3Cl]n(CP1),其结构经X-射线单晶衍射,IR,元素分析表征。CP1属单斜晶系, C 2/c空间群,晶胞参数a=21.5503(10) Å, b=14.9847(6) Å, c=18.2554(10) Å, α=90°, β=99.687(5)°, γ=90°。固体荧光激发依赖测试结果显示配合物CP1对激发光具有依赖性,并研究了其变温荧光,液体荧光的测试结果显示,CP1可以作为检测Fe3+和Mn2 +离子的双响应荧光化学传感器。
以2-氯烟酸和2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶为起始原料合成中间体I;然后通过氨化和环化反应,在微通道反应器中连续化合成奈韦拉平中间体II和奈韦拉平;在合成中间体II的反应中考察反应温度、反应物料摩尔比和气体流速对反应的影响;合成奈韦拉平的反应中重点考察反应温度对反应的影响。结果表明: 合成中间体II的最佳工艺条件为反应温度为90 ℃,物料摩尔比n(中间体I)/n(环丙胺)=1/1.2,氮气流速为25 mL/min为最佳;合成奈韦拉平的最佳工艺条件是反应温度为110 ℃。在最佳工艺条件下,中间体II的转化达到率为 99.5%以上,选择性为 99%以上。
以环戊酮为起始原料,与氰胺、戊酰化物反应得到N-(1-氰基环戊基)戊酰胺(2); 2经双氧水水解得到1-戊酰胺基环戊烷-1-羟酰胺(3);化合物3依次经分子内环合、酸化和缩合制得4'-[(2-丁基-4-氧-1,3-二氮杂螺环[4,4]壬-1-烯-3-基)甲基]联苯-2-甲腈(5);化合物5与叠氮钠发生叠氮化反应合成了伊贝沙坦(6),总收率40.7 %,纯度99.5 %,其结构经1H NMR、 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。
氮杂环丙烷作为一类具有生物活性的三元杂环化合物,由于其三元环高度的环张力而被广泛应用于[2+2]、 [3+1]、 [3+2]、 [3+3]、 [4+3]以及[5+2]等环加成反应中,近年来受到了研究学者们的广泛关注。本文主要综述了氮杂环丙烷与含C=C、 C=N、 C≡N、 C≡C、 C═•═C以及其它类化合物的[3+3]环加成反应的研究进展,并对其未来研究方向进行了展望。