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2016年 24卷 2期
刊出日期：2016-02-20
目录
研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
目录
0
24(2)目录
2016 Vol. 24 (2): 0-0 [
摘要
] (
191
)
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(280 KB) (
62
)
研究论文
93
D-甘露醇衍生的新型手性硫脲的合成及其在Henry反应中的应用
刘秒惜， 王小刚， 何炜， 刘鹏
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15343
以D-甘露醇为原料，经缩合，醇解，叠氮化和还原等4步反应制得含联1,3-二氧六环骨架的手性胺中间体(
4
)；
4
分别与3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯，表奎宁异硫氰酸酯和表奎尼丁异硫氰酸酯偶联合成了3个新型的手性硫脲(
6a~6c
)，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR和HR-MS表征。以硝基甲烷和苯甲醛的不对称Henry反应为探针反应，考察了
6
的催化活性。结果表明：在以吡啶为碱，甲苯为溶剂，
6b
5%(摩尔百分数)，于-30 ℃反应24 h的条件下，(
S
)-2-硝基-1-苯基乙醇的收率和对映选择性分别为69%和78%。
2016 Vol. 24 (2): 93-97 [
摘要
] (
422
)
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(1 KB)
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(502 KB) (
722
)
98
新型含磷阻燃剂DOPO-PPO的合成及其阻燃性能
韩明轩, 许苗军, 李斌
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15031
以苯基磷酰二氯，对羟基苯甲醛及9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲(DOPO)为原料，合成了一种新型含磷阻燃剂——二［4-(次甲基-羟基-磷杂菲)苯氧基］苯基氧化磷(DOPO-PPO)，其结构经
1
H NMR和IR表征。通过TGA和DTG研究了DOPO-PPO的热稳定性，热降解行为及成炭性能。结果表明：DOPO-PPO的起始热分解温度为210 ℃，在700 ℃时残炭为30.4%。以环氧树脂为基材，DOPO-PPO为阻燃剂，二氨基二苯硫砜为固化剂，制备了阻燃环氧树脂(
3
)。通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)测试了
3
的阻燃性能。结果表明：当DOPO-PPO的添加量为12.0%(质量百分数，即
3
12
)时，阻燃级别为V-0级，LOI为34.0%。
2016 Vol. 24 (2): 98-101 [
摘要
] (
409
)
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(1 KB)
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(557 KB) (
590
)
102
新型单核镍配合物的原位合成及其荧光性能
李桂， 张菁玲， 王继明， 张淑华
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15076
以3,5-二氯水杨醛和碳酰肼为原料，DMF和乙腈为溶剂，硝酸镍为离子源，采用溶剂热法原位合成了一个新型的单核席夫碱配合物Ni(L){
1
， H
3
L=(3,5-二氯-2-羟基-苯亚甲基)［
N
′-(3,5-二氯-2-羟基-苯亚甲基)］-1-氨基-
N
-氨基甲酸},其结构经FT-IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。
1
(CCDC: 1 044 165)属单斜晶系，空间群
P
2
1
/
m
，晶胞参数
a
=10.416 6(5) ，
b
=6.516 2(3) ，
c
=13.479 1(6) ，
β
=109.330(5)°，
V
=863.34(7)
3
，
Z
=2，
Dc
=1.834 g·cm
-3
，
μ
=1.764 mm
-1
，
F
(000)=474。 Ni(III)与L
3-
中的两个氮原子和两个氧原子配位，形成一个平面的四配位结构。用荧光发射光谱研究了
1
的荧光性能。结果表明：在最大激发波长（435 nm）激发下，
1
的DMF溶液在500 nm附近显示出较强的荧光性能。
2016 Vol. 24 (2): 102-106 [
摘要
] (
515
)
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(589 KB) (
388
)
107
新型P－N－Si无卤阻燃剂的合成及其在棉纤维中的应用
窦午红, 刘东月, 王文涛, 赵斌, 刘亚青
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15333
以二氯磷酸苯酯(
1
)和
γ
-氨丙基三乙氧基硅烷(
2
)为原料，合成了一种新型的P－N－Si三元无卤阻燃剂——苯氧基-双-(三乙氧基硅丙基)磷酰胺(
3
),其结构经
1
H NMR，
31
P NMR和FT-IR表征。研究了溶剂，反应温度，反应时间，投料比
r
［n(
2
) : n(
1
)］和缚酸剂对
3
产率的影响。结果表明:在最佳合成条件［THF为溶剂，三乙胺为缚酸剂，
1
8 mmol，
r
=2.4，于40 ℃反应6 h］下,
3
的产率为88.2%。利用TGA测试了
3
的阻燃性能。结果表明：
3
的初始分解温度为150 ℃， 600 ℃残炭为14.6%。
3
在棉纤维(
c
)中的添加量为15%(质量百分数，即
c-3
15
)时，600 ℃残炭为33.4%，高于
c
(7.6%)。
2016 Vol. 24 (2): 107-111 [
摘要
] (
315
)
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(660 KB) (
297
)
112
H
3
PO
4
/MCM41T分子筛催化剂的制备及其在甘油气相脱水制备丙烯醛中的应用
马田林, 朱烨楠, 邵荣, 云志, 丁建飞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15364
采用浸渍法制备了一系列不同焙烧温度(T)的H
3
PO
4
/MCM-41型分子筛催化剂(
1
-T)，其结构经FT-IR，XRD和N
2
吸附-脱附表征。以甘油脱水制备丙烯醛为探针反应，研究了
1
-T的催化性能。结果表明：
1
450
的Br-nsted酸量最高，催化活性最好，甘油转化率，丙烯醛收率和选择性分别为94%， 77%和82%。
2016 Vol. 24 (2): 112-114 [
摘要
] (
330
)
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(465 KB) (
309
)
115
新型磷-氮有机金属阻燃剂的合成及其热稳定性
熊宽宽， 王文涛， 赵斌， 刘亚青
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15372
以
γ
-氨丙基三乙氧基硅烷(
1
)和二苯基氯化膦(
2
)为原料，经取代反应制得
N
-(二苯基膦基)-1,1-二苯基-
N
-［3-(三乙氧基甲硅烷)丙基］膦氮配体(
3
)；
3
与六水合氯化镍(
4
)反应合成了一种新型的磷-氮有机金属阻燃剂(
5
)，其结构经
1
H NMR,
31
P NMR和FT-IR表征。研究了物料比［
r
=
n
(
2
) : n(
1
)］、溶剂、反应时间和反应温度对
3
收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［二氯甲烷为溶剂，
1
19 mmol,
r
=2.3，于25 ℃反应14 h］下，
3
收率89.5%。 TGA测试结果表明：
5
的初始分解温度为252 ℃， 700 ℃残炭为31.9%。
2016 Vol. 24 (2): 115-119 [
摘要
] (
391
)
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349
)
快递论文
120
含萘结构的新型苦参碱衍生物的合成
杨方方， 梁鹏云， 周中杰， 刘旭， 杨华， 王立升
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15085
以二异丙基氨基锂和氢化钠为亲核试剂，THF为溶剂，苦参碱和萘类化合物为原料，设计并合成了10个含萘结构的新型苦参碱衍生物［14-萘羟次甲基苦参碱(
3a~3c
)， 14-萘甲酰基苦参碱(
3g~3j
)和14-萘甲烯基苦参碱 (
3d~3f
)］，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR， FT-IR和ESI-MS表征。
2016 Vol. 24 (2): 120-123 [
摘要
] (
316
)
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(428 KB) (
332
)
124
表面高巯基功能化介孔材料的制备及对Hg
2+
的吸附性能
宋波， 李云萍， 王淳， 王安
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15078
在酸性条件下，以三嵌段非离子表面活性剂P123为模板剂，四氧基硅烷(TEOS)预水解后与3-巯基丙基三乙基硅(MPTES)共聚，合成了具有不同巯基官能团比例x［
n
(MPTES)/
n
(TEOS+MPTES)］的功能化介孔材料(SBA-SH-x)，其结构和性能经FT-IR,元素分析，SEM, TEM,小角X-ray和N
2
吸附-脱附表征。结果表明：x＜10%， SBA-SH-x为六方
p6mm
介观结构；10%＜x＜15%， SBA-SH-x为立方
Ia3d
介孔结构；x＞20%， SBA-SH-x为无序结构。SBA-SH-x在水溶液中吸附Hg
2+
的研究结果表明：SBA-SH-10和SBA-SH-15对Hg
2+
吸附性能较好。
2016 Vol. 24 (2): 124-129 [
摘要
] (
503
)
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(1245 KB) (
442
)
130
新型四阳离子型1,2,3-三唑鎓环蕃的合成
段群鹏， 卢奎
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15371
以间苯二酚为原料，经5步反应制得中间体4,4′-［4,6-双(己氧基)-1,3亚苯基］双{1-［4-(叠氮甲基)苯基］-1
H
-1,2,3-三氮唑}(
6
)；
6
与1,5-二乙炔基-1,4-二(己氧基)苯在高度稀释的条件下经Click反应环合制得1,2,3-三唑环蕃(
7
)；
7
与三甲基氧鎓四氟硼酸盐反应合成了全甲基化的新型1,2,3-三唑鎓环蕃，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR和HR-ESI-MS表征。
2016 Vol. 24 (2): 130-133 [
摘要
] (
303
)
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(545 KB) (
268
)
134
FeCl
3
催化合成新型烯丙基醚类化合物
许兴珠， 谷占收， 李正义， 孙小强， 王治明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15084
以烯丙基醇类化合物(
1a~1i
)和乙醇为起始原料，FeCl
3
为催化剂，经分子间亲核取代反应合成了9个烯丙基醚类化合物(
2a~2i
，其中
2c, 2e~2i
为新化合物)，收率80%~95%，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-ESI-MS表征。研究了催化剂，溶剂，反应温度和反应时间对
2a
产率的影响。结果表明：在最优反应条件［
1a
0.5 mmol, FeCl
3
4 mg, EtOH 2.5 mmol, CH
2
Cl
2
为溶剂，于室温反应0.8 h］下，
2a
收率95%。
2016 Vol. 24 (2): 134-138 [
摘要
] (
281
)
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(397 KB) (
346
)
139
新型Keggin型钨簇合物｛［Et
3
N］
5
［H
3
BW
12
O
40
］2·2H
2
O｝的合成及其光催化性能
石淑云
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15133
以三乙胺，钨酸钠，硼酸和硝酸铜为原料，采用水热法合成了一个新型的簇合物［Et
3
N］
5
［H
3
BW
12
O
40
］
2
·2H
2
O(
1
, CCDC: 932 982),其结构和性能经UV-Vis, X-单晶衍射,FT-IR,元素分析, XRD, XPS, TGA和CV表征。结果表明：
1
具有新颖的三维超分子网络结构;在602 ℃时，
1
的失重率约15.53%;
1
催化降解甲基橙结果表明：
1
的光催化活性较好，甲基橙降解率由100%降至41.6%，降解速率为11.68%·h
-1
。
2016 Vol. 24 (2): 139-143 [
摘要
] (
289
)
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(1 KB)
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(864 KB) (
355
)
144
新型2-溴苯酰胺类小分子CCR5拮抗剂的合成及其GTP
γ
S结合性
程德军， 黄斌， 杨郭
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15358
以2-羟基-5-溴苯甲醛为起始原料，经取代,还原和NBS溴化反应制得5-溴-2-(4-氯苯甲氧基)溴甲苯(
3
)；以4-哌啶酮盐酸盐为原料，经保护,还原和缩合反应制得
N
-烯丙基-2-溴-
N
-哌啶基苯酰胺(
7
)；
3
和
7
经取代反应合成了一个新型的非肽类小分子CCR5拮抗剂——
N
-烯丙基-2-溴-
N
-{N-［2-(4-氯苯甲氧基)-5-溴苄基］-4-哌啶基}苯酰胺(
8
)，总产率32.5%,其结构经
1
H NMR，
13
C NMR， IR和ESI-MS表征。用GTP
γ
S法测试了
8
的生物结合性。结果表明：
8
的生物结合性与TD0232接近，其IC
50
为(8.12±0.3) nmol·L
-1
。
2016 Vol. 24 (2): 144-147 [
摘要
] (
278
)
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(660 KB) (
297
)
148
新型香草醛缩苯并咪唑Schiff碱的合成及其抑菌活性
邓平， 吴敏
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15260
以邻苯二胺和香草醛为原料，合成了3个新型的香草醛缩苯并咪唑Schiff碱(
5a~5c
),其结构经
1
H NMR和IR表征。用菌丝生长速率法研究了
5a~5c
对小麦赤霉病菌(
F.gra
)，马铃薯干腐病菌(
F.oxy
)，玉米弯苞叶斑病菌(C.sor)，番茄早疫病菌(
A.sol
)和棉花枯萎病菌(F.oxy.s.v)的抑制活性。结果表明:香草醛缩2-甲基-5-氨基苯并咪唑（
5c
）对
F.gra, F.oxy和C.sor
的抑制活性高于多菌灵，其EC
50
值分别为19.76 mg·L
-1
， 24.94 mg·L
-1
和29.15 mg·L
-1
。
2016 Vol. 24 (2): 148-151 [
摘要
] (
475
)
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1865
)
研究简报
152
新型纳米催化剂Pd/g-C
3
N
4
NSs的制备及其在Suzuki-Miyaura反应中的应用
苏向阳， 钟琳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15081
通过一步法将纳米Pd负载于二维氮化碳纳米片（g-C
3
N
4
）上，制得一种新型的二维纳米催化剂Pd/gC
3
N
4
NSs(
1
)，其结构和形貌经TEM, XRD和XPS表征。以卤代苯与取代苯硼酸的Suzuki-Miyaura反应为探针反应，研究了
1
的催化性能。结果表明：
1
催化活性较好，TOF为53 000 h
-1
,部分产物收率高于99%,循环使用3次，其催化性能基本不变。
2016 Vol. 24 (2): 152-154 [
摘要
] (
307
)
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371
)
155
STAT3抑制剂（HO-3867）的合成工艺改进
苏进财， 翁智兵， 周国春
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15304
以3,5-二溴-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮为起始原料，经Favorskii重排和氧化反应的一锅法制得甲基-1-氧基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷-3-羧酸甲酯(
5a
)；低温下用四氢铝锂还原
5a
制得3-羟甲基-1-氧基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉(
7
)；
7
溴化后与芳胺发生烷基化反应，半连续合成了STAT3抑制剂（HO-3867）,总产率46.3%,其结构经
1
H NMR和HR-ESI-MS确证。
2016 Vol. 24 (2): 155-159 [
摘要
] (
771
)
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(685 KB) (
2744
)
160
新型
O
6
-苄基鸟嘌呤衍生物的合成及其细胞毒性
李思思， 彭瑞增
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15080
以
O
6
-苄基鸟嘌呤(
O
6
-BG)为起始原料，经4步反应合成了一个新型的
O
6
-
BG衍生物——4-硝基苄基-［6-(苄氧基)-9
H
-嘌呤-2］氨基甲酸酯(
4
)，其结构经
1
H NMR和HR-ESI-MS表征。用CCK-8法研究了
4
对人脑神经胶质细胞（SF126， SF763和SF767）的细胞毒性。结果表明：在低氧环境下，
4
与ACUN的协同作用对SF126， SF763和SF767均有较好的抑制活性，其IC
50
分别为0.04 mM， 0.1 mM和0.03 mM，优于阳性对照药
O
6
-BG。
2016 Vol. 24 (2): 160-163 [
摘要
] (
343
)
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(461 KB) (
346
)
164
新型二(取代苯基亚甲基)丙酮的合成
高复兴, 王囡囡, 郭鹏, 王用红, 薛灵芬
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15309
以稀碱为催化剂，取代苯甲醛或取代水杨醛分别与丙酮于室温经Claisen－Schmidt缩合反应合成了10个新型的二（取代苯基亚甲基）丙酮化合物（
2a~2j
），其结构经
1
H NMR， IR, ESI-MS和元素分析表征。
2016 Vol. 24 (2): 164-166 [
摘要
] (
564
)
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(489 KB) (
430
)
167
通过改进的Codogan反应合成多取代
β
-咔啉
钟铮， 王新灵， 冯卫生， 杨怀霞， 张京玉， 孙德梅
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15335
以苯基硝基吡啶(
2a~2e
)为前体，三苯基膦为还原剂，DMAc为溶剂，通过改进的Cadogan反应合成了5个多取代
β
-咔啉(
3a~3e
)，其结构经
1
H NMR和HR-ESI-MS确证。在最优反应条件［
2
4 mmol, PPh
3
10 mmol, DMAc 5 mL, 于170 ℃反应16 h］下，
3a~3e
收率45%~85%。
2016 Vol. 24 (2): 167-169 [
摘要
] (
286
)
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(313 KB) (
277
)
制药技术
170
福司氟康唑杂质——2-(2,4-二氟苯基)-1-(1
H
-1,2,4-三氮唑-1-基)-3-(4
H
-1,2,4-三氮唑-4-基)-2-丙基磷酸二氢酯的合成
章有国， 李强， 黄毅， 郑仁林， 袁小红， 李良春
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15370
以1,3-二氟苯为起始原料，依次经傅－克酰基化，1
H
-三氮唑取代，环氧化，胺解，4
H
-三氮唑环化，磷酸酯化和钯碳加氢反应等7步反应合成了福司氟康唑的主要杂质——2-(2,4-二氟苯基-1-(1
H
-1,2,4-三氮唑-1-基)-3-(4
H
-1,2,4-三氮唑-4-基)-2-丙基磷酸二氢酯，纯度98%，总收率7.8%,其结构经
1
H NMR确证。
2016 Vol. 24 (2): 170-173 [
摘要
] (
389
)
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339
)
174
黄体酮的合成工艺改进
吴庆安, 徐志超, 柏挺
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15036
以植物甾醇为原料，分离得豆甾醇(
1
)；
1
经沃氏氧化和臭氧化制得中间体孕甾-4-烯-3-酮-22-醛(
3
)；
3
经加成缩合并在CuCl催化下经空气氧化合成了黄体酮，总产率69.1%，其结构经
1
H NMR和ESI-MS确证。
2016 Vol. 24 (2): 174-177 [
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综合评述
178
Maoecrystal V的全合成研究进展
杨璐， 黄瑞磊， 王志松， 余聂芳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.02.15369
综述了Maoecrystal V的4种全合成方法，并对其发展前景进行了展望。参考文献30篇。
2016 Vol. 24 (2): 178-184 [
摘要
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