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2016年 24卷 8期
刊出日期：2016-08-20
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24(8)目录
2016 Vol. 24 (8): 0-0 [
摘要
] (
157
)
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39
)
研究论文
653
新型螺嘧啶三酮类化合物的合成及其抗菌活性
张银勇, 石程辉, 周先礼
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.16026
根据生物电子等排原理，以2,3,4-三氟苯甲酸为原料，经硝化、还原、氧化和亲核取代反应制得中间体2-(2,3,4-三氟-5-硝基苯)-1,3-二氧戊环（
4
）;
4
分别经7步反应合成了12个新型的苯并噁唑酮或苯并咪唑酮螺嘧啶三酮类化合物(
12a~12f, 19a~19f
)，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和ESI-MS表征。采用CLSI标准研究了
12
和
19
对甲氧西林耐药金黄色葡萄球菌（A）、甲氧西林耐药表皮葡萄球菌(B)、青霉素耐药肺炎链球菌(C)和化脓性链球菌（D）的体外抗菌活性。结果表明：
12
的抗菌活性优于
19
，其中
12a
的抗菌活性最好，对A~D的MIC值分别为8~16 μg·mL
-1
。
2016 Vol. 24 (8): 653-662 [
摘要
] (
388
)
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(3356 KB) (
353
)
663
新型苯甲酰胺类HDAC抑制剂的合成及其抗肿瘤活性
于清华, 李俊明, 赵砚瑾, 刘意林, 江发龙, 李庶心
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.15306
以MS-275为先导化合物,设计并合成了7个新型苯甲酰胺类化合物（
6a~6c, 14a, 14b, 15a
和
18
），其结构经
1
H NMR和ESI-MS表征。采用MTT法测定了
6a~6c, 14a, 14b, 15a
和
18
对人急性白血病细胞(HL60)和人乳腺癌细胞(MCF-7)的体外抗肿瘤细胞增殖活性。结果表明：
N
-(2-氨基苯)-3-［4-(吡啶-3-基)嘧啶-2-氨基］己酰胺（
6a
）,
N
-(2-氨基苯)-4-【3-{4-［(二乙胺基)甲基］苯基}丙烯酰】苯甲酰胺（14a）和N-(2-氨基苯)-4-［3-(吡啶-3-基)丙烯酰］丙酰胺(
18
）的抑制活性较好，其GI
50
依次为5.72 μmol·L
-1
, 6.91 μmol·L
-1
, 7.11 μmol·L
-1
和3.46 μmol·L
-1
, 4.12 μmol·L
-1
, 3.97 μmol·L
-1
,优于MS-275(7.88 μmol·L
-1
和4.49 μmol·L
-1
)。
2016 Vol. 24 (8): 663-668 [
摘要
] (
445
)
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(2409 KB) (
443
)
669
新型芳姜黄酮拼合吡咯螺环氧化吲哚类化合物的合成及其抗肿瘤活性
彭礼军, 周根, 韩朔楠, 刘欢欢, 余章彪, 杨超, 周英, 赵致, 刘雄利
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.16117
以取代靛红和肌氨酸为原料制得1,3-偶极子,再与(
E
)-芳姜烯酮类化合物在乙腈中经3+2环加成反应合成了10个新型的芳姜黄酮拼合吡咯螺环氧化吲哚类化合物(
3a~3j
)产率70%~91%，
d/r
值15 :1~>20:1,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。采用MTT法研究了
3a~3j
对人肺癌细胞(A549)和人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明：
3f
对K562抑制活性较好（IC
50
=31.1 μmol·L
-1
）,
3b
对A549抑制活性较好（IC
50
=54.1 μmol·L
-1
）。
2016 Vol. 24 (8): 669-672 [
摘要
] (
342
)
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(953 KB) (
295
)
673
含五氟苯的噻吩并吡咯二酮苯并二噻吩共轭聚合物的合成及其性能
黄燕春, 周铭露, 王淑惠, 陈惠敏, 李萍萍, 王文
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.15383
以3,4-噻吩二甲酸和五氟苯胺为起始原料，经酰化、缩合和NBS溴代反应制得2,5-二溴-5-五氟苯基噻吩［3,4-
c
］吡咯-4,6-二酮(
2
);
2
经两步反应制得2-溴-2,5-二噻吩-5-五氟苯基噻吩［3,4-
c
］吡咯-4,6-二酮(
4
);以苯并二噻吩衍生物（BDT-1和BDT-2）为给体单元，
2
或
4
为受体单元，分别经Stille偶联缩聚反应合成了3个含五氟苯的噻吩并吡咯二酮-苯并二噻吩共轭共聚物(
5a~5c
)，其结构和性能经
1
H NMR,
13
C NMR, UV-Vis, TGA和循环伏安法表征。结果表明：
5a, 5b
和
5c
的最大吸收峰分别位于559 nm, 559 nm和547 nm,光学带隙分别为1.70 eV, 1.73 eV, 1.68 eV(薄膜)和1.84 eV, 1.83 eV, 1.81 eV(甲苯);失重5%的温度为307～325 ℃;
5a~5c
的起始氧化电位和起始还原电位分别为1.14 V, 1.18 V, 1.03 V和-0.67 V, -0.67 V, -0.70 V; HOMO和LUMO能级分别为-5.54 eV, -5.58 eV, -5.43 eV和-3.73 eV, -3.73 eV, -3.70 eV。
2016 Vol. 24 (8): 673-677 [
摘要
] (
336
)
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371
)
678
新型氯化三苯基锡(1,4-二氢-2,3-二苯基四氮唑酮)配合物的合成及其性能
李璇捷, 梁芳, 欧淑芝, 颜倩莹, 龙意, 张复兴
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.15417
以三苯基氯化锡和二苯碳酰二肼为原料，在乙醇-钠中反应合成了一个新型的氯化三苯基锡(1,4-二氢-2,3-二苯基四氮唑酮)配合物（
1
），其结构经FT-IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。结果表明：
1
（CCDC: 1 445 377）属单斜晶系，
P21/c
空间群，晶胞参数
a
=1.393 2(6) nm,
b
=1.097 3(5) nm,
c
=1.933 7(8) nm,
β
=110.219(9) ,
V
= 2.77 4(2) nm
3
,
Z
=4,
Dc
=1.498 g·cm
-3
,
F
(000)=1 264,
R
1
=0.028 8,
wR
2
=0.064 6。中心Sn为五配位三角双锥构型。研究了
1
的荧光性质、热稳定性、电化学性质和体外抗癌活性。结果表明:
1
在100 ℃下较稳定;
1
在400 nm(
λ
ex
=320 nm)处有弱荧光峰；
c
(
1
)=5 μg·mL
-1
时，对HeLa细胞株增殖的抑制率为93.70%。
2016 Vol. 24 (8): 678-683 [
摘要
] (
260
)
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300
)
快递论文
684
超声法合成3,4-二氢嘧啶-2(1
H
)-酮衍生物
尹晓刚, 吴小云, 王野, 陈治明, 陈卓
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.15354
以取代芳醛（
1a~1h
），乙酰乙酸乙酯(
2
)和脲(
3
)为原料，MMT/CuCl
2
为催化剂，乙醇为溶剂，在超声条件下经Beginelli反应合成了8个3,4-二氢嘧啶-2(1
H
)-酮衍生物（
4a~4h
），其结构经
1
H NMR和IR确证。以
4a
为例，分别采用单因素法和正交实验法研究了催化剂、溶剂、反应温度、超声时间和物料比
r
［n(
1a)
: n(
2
) :n(
3
)］对
4a
产率的影响。结果表明：在最优反应条件(
1a
2.4 mol,
r
=1.2 : 1.0 : 1.0, MMT/CuCl
2
20 mol%, EtOH 1 mL,于90 ℃超声15 min)下，
4a
产率88.4%。 MMT/CuCl
2
循环使用3次，产率基本不变。
2016 Vol. 24 (8): 684-688 [
摘要
] (
259
)
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(745 KB) (
280
)
689
相转移催化合成2-苯基喹啉衍生物
谢庭辉, 蒋筱莹, 谢媛媛
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.16030
以喹啉(
1
)和取代苯肼(
2a~2d
)为原料，K
2
S
2
O
8
为引发剂，TBAB为相转移催化剂，乙腈为溶剂，经自由基反应合成了4个2-苯基喹啉化合物（
3a~3d, 3d
为新化合物），其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-ESI-MS表征。以
3a
的合成为模板反应，研究了引发剂，溶剂和反应温度对
3
收率的影响。结果表明：在最佳反应条件(
1
1.0 mmol,
2
1.2 eq., K
2
S
2
O
8
2.0 eq., TBAB 0.2 eq.,于室温反应4 h)下，
3a~3d
收率54%~72%。
2016 Vol. 24 (8): 689-691 [
摘要
] (
293
)
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(502 KB) (
332
)
692
三乙烯二胺催化Michael加成对(
E
)-
β
-芳（烷）氧基丙烯酸酯的立体选择性合成
冯伟, 吴海波, 钱后俊, 王治明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.16038
以异丙醇为溶剂(或无溶剂)，采用三乙烯二胺（DABCO）催化的取代苯酚(或取代苄醇)与2-丁炔酸乙酯的Michael加成反应合成了14个(
E
)-
β
-芳氧基丙烯酸酯化合物（
3a~3n, 3f~3n
为新化合物）和3个烷氧基丙烯酸酯化合物（
5a, 5b
和
5k, 5b
和
5k
为新化合物），收率分别为85%~99%和60%~68%,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS（ESI）表征。以
3a
的合成为例，优化了合成
3
的反应条件。结果表明：在最优反应条件(DABCO为催化剂，异丙醇为溶剂，于25 ℃反应9 h)下，
3a
收率92%,
E
:
Z
＞99 :1。
2016 Vol. 24 (8): 692-696 [
摘要
] (
277
)
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304
)
697
新型5-取代吲哚-3-甲酰胺化合物的合成
焦林如, 王新颖, 刘益州, 康从民
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.16025
以5-取代吲哚为原料，经维尔斯迈尔-哈克反应制得5-取代吲哚-3-甲醛(
2a~2e
);
2a~2e
在DMF催化下，与盐酸羟胺反应制得5-取代吲哚-3-甲腈（
3a~3e
）;
3a~3e
在H
2
O
2
和NaOH溶液中水解合成了5-取代吲哚-3-甲酰胺（
4a~4e, 4b~4e
为新化合物），产率62.0%~75.0%，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和ESI-MS表征。
2016 Vol. 24 (8): 697-700 [
摘要
] (
336
)
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(572 KB) (
355
)
701
基于草酰胺配体的新型异双核配合物的合成及其晶体结构
王作鹏, 张雁红, 刘红霞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.16042
以草酰胺铜配合物CuL(H
2
L=2,3-二氧-5,6 :13,14-二联苯基-9,10-环己基-1,4,8,11-四氮杂十四环-7,12-二烯烃)为前驱配体，1,10-邻菲啰啉为端接配体，高氯酸锰为金属核心，经回流反应合成了一个新型的异双核配合物［CuLMn(phen)
2
］(ClO
4
)
2
·2CH
3
OH(
1
)，其结构和性能经UV-Vis, IR,元素分析，X-射线粉末衍射和X射线单晶衍射表征。结果表明：
1
(CCDC: 1 445 582)属三斜晶系，空间群
P
-1，晶胞参数
a
=11.298(19) ,
b
=15.17(4) ,
c
=16.71(3) ,
α
=113.69(3),
β
=109.30(2),
γ
=93.08(4),
V
=2 417(9)
3
,
Z
=2。
1
在DMF中的最大吸收峰位于272 nm和361 nm。
2016 Vol. 24 (8): 701-704 [
摘要
] (
285
)
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(944 KB) (
257
)
705
三溴化磷法合成三溴新戊醇及其热性能
夏浪平, 彭治汉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.15352
以三溴化磷和季戊四醇为原料，经亲核取代反应制得三溴新戊醇酯化物（
2
）;
2
与甲醇经酯交换反应合成了三溴新戊醇（
3
），收率90%，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, FT-IR和元素分析确证。用DSC和TG研究了
3
的热性能。结果表明：
3
的熔点约为67.74 ℃；
3
的初始分解温度和最大失重速率温度分别为120 ℃和180 ℃。
2016 Vol. 24 (8): 705-708 [
摘要
] (
260
)
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(872 KB) (
417
)
709
新型1-取代-3-(4-甲氧基苯基)脲衍生物的合成及其生物活性
严晓阳, 赵胜贤, 孔黎春, 郑绍成
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.15346
以对甲氧基苯胺和固体三光气为起始原料，制得4-甲氧基苯异氰酸酯（
1
）;
1
与取代胺（
2a~2i
）反应合成了9个新型的1-取代-3-(4-甲氧基苯基)脲衍生物（
3a~3i
），其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS表征。用黄瓜子叶扩张法和小麦芽鞘法研究了3a~3i的生物活性。结果表明：1-（4-甲氧基苯基)-3-［3-（三氟甲基)苯基］脲(
3c
)的生长素活性最好。在用药浓度为10 mg·L
-1
时，
3c
的生长素活性为29.8%，优于
β
-吲哚乙酸（29.3%）。
2016 Vol. 24 (8): 709-712 [
摘要
] (
309
)
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326
)
研究简报
713
新型光控保护基(2-重氮基-3-苯基-4
H
-磺酰基苯并噻喃)在氨基酸保护-光控脱保护反应中的应用
洪丽虹, 程艳丽, 杜旭泽, 张有来
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.16127
将新型磷酸基光控保护基(2-重氮基-3-苯基-4
H
-磺酰基苯并噻喃,
PPG
)应用于氨基酸［甘氨酸(
1a
), L丙氨酸(
1b
), L苯丙氨酸(
1c
)和L-脯氨酸(
1d
)］的保护光控脱保护反应。产物结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-FABMS表征。研究了物料比
r
［
n(
PPG
) :
n
(
1a
)］,催化剂和反应温度对
2a
收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［
1a
0.1 mmol,
r
=1.25,于室温反应65 h］下，
2a
收率80%。FL监测光控脱保护反应表明：反应在15 min内完成。
2016 Vol. 24 (8): 713-716 [
摘要
] (
292
)
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260
)
717
达比加群酯中间体3-【【【2-｛［(4-氰基苯基)氨基］甲基｝-1-甲基-1
H
-苯并咪唑-5-基】羰基】(吡啶-2-基)氨基】丙酸乙酯的合成
蔡志强, 侯旭, 侯玲, 张晓妍, 胡志泉, 金正盛
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.16072
以对氨基苯腈为起始原料，经胺化反应制得
N
-( 4-氰基苯基) 甘氨酸（
4
）;
4
与
N
-［3-氨基-4-(甲基氨基)苯甲酰基］-
N
-2-吡啶-
β
-丙氨酸乙酯（
5
）经酰胺化后经闭环反应，合成了达比加群酯的关键中间体——3-【【【2-｛［(4-氰基苯基)氨基］甲基｝-1-甲基-1
H
-苯并咪唑-5-基】羰基】(吡啶-2-基)氨基】丙酸乙酯，总收率79.6%，其结构经
1
H NMR和ESI-MS确证。
2016 Vol. 24 (8): 717-719 [
摘要
] (
335
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339
)
720
CO
2
和丙三醇直接合成碳酸甘油酯的新方法
马爽, 阮文定, 钞继业, 杜风光, 徐浩, 卜站伟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.15340
报道了一种以CO
2
和丙三醇为原料，Cs
2
CO
3
为碱，DMF为溶剂，bmimBF
4
为增溶剂，直接合成碳酸甘油酯（
GC
）的新方法。在最优反应条件［丙三醇5 mmol, Cs
2
CO
3
10 mmol, CH
2
Cl
2
5 mL, bmimBF
4
1 mL, DMF 5 mL, P(CO
2
) 1 MPa,于100 ℃反应24 h］下，
GC
收率76%，其结构经
1
H NMR和ESI-MS确证。在最优条件下进行50倍放大实验，
GC
收率72%。
2016 Vol. 24 (8): 720-723 [
摘要
] (
317
)
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560
)
快递论文
724
S/In
2
O
3
纳米材料的制备及其在锂硫电池正极材料中的应用
梁兴华, 宋清清, 赵玉超, 刘于斯, 刘浩
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.15282
以硝酸铟和蔗糖为原料，依次经水热反应和550 ℃碳化制得In
2
O
3
纳米材料（nano-In
2
O
3
）;将硫渗入nano-In
2
O
3
得S/In
2
O
3
，其结构和微观形貌经SEM, TEM和XRD表征。将S/In
2
O
3
,导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比8 :1 :1制成正极材料(
1
)；将
1
涂覆于铝箔上，锂片作参比电极，1 mol·L
-1
LiPF
6
的DMF/DOL(
V/V
=1/1)溶液为电解液，组装成锂硫半电池。采用循环伏安法和恒电流充放电法研究了S/In
2
O
3
的电化学性能。结果表明：在1.95 V和2.3 V处有两个还原峰，2.5 V处有一个氧化峰。电流密度为335 mA·g
-1
，首次放电比容量为1 357 mAh·g
-1
，库伦效率为82.75%。经80次充放电后，放电比容量为537 mAh·g
-1
。
2016 Vol. 24 (8): 724-727 [
摘要
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236
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289
)
研究简报
728
日香桂根的化学成分研究（III）
张旭,秦玉琴, 张春艳, 李羽晗, 石继祥, 王欣, 陆世惠, 黄静
利用柱层析法（硅胶,C18）从日香桂根的乙酸乙酯提取物中分离出8个单体化合物［女贞苷(
1
),连翘苷（
2
）,(+)-羟基松脂醇-1-O
-β-
D-葡萄糖(
3
),(+)环橄榄树脂素(
4
), 2
α
,3
β
-二羟基乌苏-12-烯-28酸(
5
),对羟基苯乙醇(
6
),(-)橄榄脂素(
7
)和橄榄树脂素-4-O-
β
-D-葡萄糖苷(
8
)］,其结构经
1
H NMR和
13
C NMR确证。
5
为首次在木犀科植物中发现,
4
为首次在木犀属植物中发现,
2, 3, 7
和
8
为首次在日香桂植物中发现。
2016 Vol. 24 (8): 728-731 [
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732
合成-
β
-甘油磷酸的新方法
郭峰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.15367
报道了一种合成
β-
甘油磷酸（β-
3
）的新方法。在相转移催化剂的作用下，环氧氯丙烷与苄醇反应制得1，3-二苄氧-2-丙醇（
1
）;
1
五氧化二磷缩合后经氢化脱苄合成了β-
3
纯度98%，总产率62%，其结构经
31
P NMR确证。并解释了脱苄反应过程中磷原子的邻位迁移现象。
2016 Vol. 24 (8): 732-734 [
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制药技术
735
抗丙肝药物维拉帕维的合成
王鹏鹏, 李亮, 付明伟, 葛敏
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.16020
以7-羟甲基-1-四氢萘酮和1-溴-4-氯-苯甲醛为起始原料，经14步反应合成了抗丙肝新药维拉帕维——甲基（2
S
）-1-【(
2S
,5S)-2-【9{2［（2
S
,4S）-1-（2R)-2-［（甲氧基羰基）氨基］-2-苯乙酰基-4-（甲氧基甲基）吡咯烷-2-基］-1H-咪唑5基}1,11-二氢异色烯［4′,3′ :6,7］萘并［1,2-
d
］咪唑-2-基-5-甲基吡咯烷-1-基】-3-甲基-1-氧丁烷-2-基】氨基甲酸酯，总产率10.14%，其结构经
1
H NMR和ESI-MS确证。
2016 Vol. 24 (8): 735-740 [
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741
富马酸奈拉西坦的合成工艺改进
吕和平, 张丹丹, 樊振, 毛龙飞, 姜玉钦
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.08.16142
报道了一种合成富马酸奈拉西坦(
7
)的新工艺。以衣康酸二甲酯和苄胺为起始原料，经Michael加成和分子内环合反应制得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯(
3
); 3经NaBH
4
还原得1-苄基-4-羟甲基-吡咯烷-2-酮(
4
);
4
经甲磺酰化反应得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲磺酸酯(
5
);
5
经氨解得奈拉西坦(
6
)；
6
与富马酸经成盐反应合成
7
，总收率78.4%，其结构经
1
H NMR确证。
2016 Vol. 24 (8): 741-744 [
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